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醇溶性双组份聚丙烯酸酯—聚氨酯复膜胶的制备与性能表征

作　者: 黄丹丹
导　师: 季永新
学　校: 南京林业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 醇溶性 环氧基聚丙烯酸酯 氨基聚氨酯 双组份 复膜胶
分类号: TQ433.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


设计合成了醇溶性环氧基聚丙烯酸酯与醇溶性氨基聚氨酯，并将两者通过一定的比例复配，成功的制备出醇溶性双组份复膜胶。通过对工艺优化、产物表征、性能测试等研究，得到了对环境友好，粘接性能优异的醇溶性双组份聚丙烯酸酯-聚氨酯复膜胶。研究了醇溶性环氧基聚丙烯酸酯的合成，醇溶性氨基聚氨酯的合成以及复配工艺条件的探索，具体研究内容及结果如下：1.通过四种方案来合成醇溶性环氧基聚丙烯酸酯。方案一是以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为环氧功能性单体，以丙烯酸乙酯(EA)、醋酸乙烯酯(VAc)和丙烯酸羟丙酯(HPA)为主单体，以偶氮二异丁腈(AIBN）为引发剂，无水乙醇为溶剂制备得到GMA环氧改性聚丙烯酸酯溶液。研究了聚合过程中反应时间、温度、引发剂用量、功能性单体用量，主单体比例等的影响，得到最佳合成条件为：共聚反应时间为5h，共聚反应温度为75℃，引发剂AIBN用量为1.0%(占单体总量)，GMA用量为13%，HPA用量为14%，m(EA):m(VAc)=6:4。方案二是以环氧树脂E-51和甲基丙烯酸合成的甲基丙烯酸环氧单酯为环氧功能性单体，再与EA、VAc和HPA一起共聚得到甲基丙烯酸环氧单酯改性聚丙烯酸酯溶液。研究得到最佳工艺条件为：共聚反应时间为6h，共聚反应温度为75℃，引发剂AIBN用量为1.6%(占单体总量)，甲基丙烯酸环氧单酯用量为17%，HPA用量为14%，m(EA):m(VAc)=6:4。方案三是以烯丙基缩水甘油醚(AGE)环氧功能性单体，与EA、VAc和HPA共聚得到AGE环氧改性聚丙烯酸酯溶液。研究得到最佳工艺条件为：共聚反应时间为5h，共聚反应温度为75℃，引发剂AIBN用量为1.8%(占单体总量)，AGE用量为35%，HPA用量为10%，m(EA):m(VAc)=6:4。方案四是以方案二、三中的甲基丙烯酸环氧单酯与AGE共同作为环氧功能性单体，与EA、VAc和HPA共聚得到AGE-甲基丙烯酸环氧单酯改性聚丙烯酸酯溶液。研究得到最佳工艺条件为：共聚反应时间为5h，共聚反应温度为75℃，引发剂AIBN用量为1.6%(占单体总量)，甲基丙烯酸环氧单酯用量为15%，AGE用量为35%，HPA用量为15%，m(EA):m(VAc)=6:4。通过FTIR表征，证明产物中产物中含有环氧基官能团，说明醇溶性环氧基聚丙烯酸酯制备成功。通过差热扫描量热仪研究结果表明：都只现出一个玻璃化温度，分别为4.25℃、5.16℃、-15.13℃和-0.66℃，可以证明所得的产物为无规共聚物。2.采用预聚体法和低温控制法合成了醇溶性氨基聚氨酯，研究了聚醚二元醇(PPG)分子量、异氰酸酯种类、封端剂种类及-NCO/-OH(R)值的影响，得到目标产物的最佳合成条件并用FTIR和差热扫描量热仪对产物进行了表征。通过实验得到了合成的最佳工艺条件：以PPG1000/PPG2000=2/1，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为原料，R值为1.4，反应温度为70℃，反应时间为2h，以二乙烯三胺为封端剂合成醇溶性氨基聚氨酯。通过FTIR表征发现-NCO特征峰消失，说明聚氨酯预聚体中的异氰酸酯基被氨基给封端，醇溶性氨基聚氨酯制备成功。通过差热扫描量热仪研究结果表明：只现出一个玻璃化温度为45.83℃，可以证明所得的产物为无规共聚物。3.以合成的醇溶性环氧基聚丙烯酸酯和醇溶性氨基聚氨酯通过一定的比例复配得到醇溶性双组份复膜胶。探讨了复配比例、固化时间和固化温度对复膜胶性能的影响，结果发现当GMA环氧基聚丙烯酸酯与氨基聚氨酯复配的固化比m(氨基)：m(环氧基)为20:14，固化时间为24h，固化温度为50℃时性能最好，测得BOPP横向/MCPP剥离强度为0.138N/15mm，BOPP纵向/MCPP剥离强度为0.130N/15mm；当甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯与氨基聚氨酯复配的固化比m(氨基)：m(环氧基)为20:21，固化时间为24h，固化温度为50℃时性能最好，测得BOPP横向/MCPP剥离强度为0.127N/15mm，BOPP纵向/MCPP剥离强度为0.124N/15mm；当AGE环氧基聚丙烯酸酯与氨基聚氨酯复配的固化比m(氨基)：m(环氧基)为20:10，固化时间为24h，固化温度为50℃时性能最好，测得BOPP横向/MCPP剥离强度为0.21N/15mm，BOPP纵向/MCPP剥离强度为0.202N/15mm；当AGE-甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯与氨基聚氨酯复配的固化比m(氨基)：m(环氧基)为20:6，固化时间为24h，固化温度为50℃时性能最好，测得BOPP横向/MCPP剥离强度为0.232N/15mm，BOPP纵向/MCPP剥离强度为0.223N/15mm。最后通过与进口复膜胶的性能进行比较，都能够达到进口复膜胶的水平。

全文目录


致谢  3-4
摘要  4-6
Abstract  6-13
第一章 绪论  13-21
  1.1 复膜胶简介  13
  1.2 醇溶性复膜胶简介  13-15
    1.2.1 醇溶性单组份复膜胶研究进展  13-14
    1.2.2 醇溶性双组份复膜胶研究进展  14-15
  1.3 醇溶性聚丙烯酸酯胶黏剂  15-17
    1.3.1 聚丙烯酸酯单体及胶黏剂  15
    1.3.2 醇溶性聚丙烯酸酯研究进展  15-17
  1.4 醇溶性聚氨酯胶黏剂  17-19
    1.4.1 聚氨酯的基本化学反应[48-49]  17-18
    1.4.2 醇溶性聚氨酯胶黏剂及其研究进展  18-19
  1.5 本文的研究内容及意义  19-21
第二章 GMA 环氧基聚丙烯酸酯的制备  21-31
  2.1 实验部分  21-22
    2.1.1 实验原理  21-22
    2.1.2 实验原料与主要设备  22
    2.1.3 实验方法  22
  2.2 分析与测试  22-23
    2.2.1 单体转化率的测定  22-23
    2.2.2 胶膜吸水率的测定  23
    2.2.3 T 型剥离强度的测定  23
    2.2.4 玻璃化温度的测定  23
    2.2.5 红外光谱的测定  23
  2.3 实验结果与讨论  23-30
    2.3.1 GMA 环氧基聚丙烯酸酯合成的影响因素  23-27
      2.3.1.1 温度对单体转化率的影响  23-24
      2.3.1.2 引发剂用量对单体转化率的影响  24-25
      2.3.1.3 时间对单体转化率的影响  25
      2.3.1.4 GMA 用量对复膜胶性能的影响  25-26
      2.3.1.5 HPA 用量对复膜胶性能的影响  26-27
      2.3.1.6 软硬单体比例对复膜胶性能的影响  27
    2.3.2 正交实验  27-28
    2.3.3 重现性实验  28-29
    2.3.4 GMA 环氧基聚丙烯酸酯的红外谱图分析  29-30
    2.3.5 GMA 环氧基聚丙烯酸酯的 DSC 曲线分析  30
  2.4 本章小结  30-31
第三章 甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯的制备  31-40
  3.1 实验部分  31-33
    3.1.1 实验原理  31-32
    3.1.2 实验原料与主要设备  32-33
    3.1.3 实验方法  33
  3.2 分析与测试  33-34
    3.2.1 单体转化率的测定  33
    3.2.2 胶膜吸水率的测定  33
    3.2.3 T 型剥离强度的测定  33
    3.2.4 玻璃化温度的测定  33
    3.2.5 红外光谱的测定  33-34
  3.3 实验结果与讨论  34-39
    3.3.1 甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯合成的影响因素  34-37
      3.3.1.1 温度对单体转化率的影响  34
      3.3.1.2 引发剂用量对单体转化率的影响  34-35
      3.3.1.3 时间对单体转化率的影响  35-36
      3.3.1.4 甲基丙烯酸环氧单酯用量对复膜胶性能的影响  36
      3.3.1.5 HPA 用量对复膜胶性能的影响  36-37
      3.3.1.6 软硬单体比例对复膜胶性能的影响  37
    3.3.2 甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯的红外谱图分析  37-38
    3.3.3 甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯的 DSC 曲线分析  38-39
  3.4 本章小结  39-40
第四章 AGE 环氧基聚丙烯酸酯的制备  40-48
  4.1 实验部分  40-41
    4.1.1 实验原理  40-41
    4.1.2 实验原料与主要设备  41
    4.1.3 实验方法  41
  4.2 分析与测试  41-42
    4.2.1 单体转化率的测定  41
    4.2.2 胶膜吸水率的测定  41
    4.2.3 T 型剥离强度的测定  41-42
    4.2.4 玻璃化温度的测定  42
    4.2.5 红外光谱的测定  42
  4.3 实验结果与讨论  42-47
    4.3.1 AGE 环氧基聚丙烯酸酯合成的影响因素  42-45
      4.3.1.1 温度对单体转化率的影响  42
      4.3.1.2 引发剂用量对单体转化率的影响  42-43
      4.3.1.3 时间对单体转化率的影响  43-44
      4.3.1.4 AGE 用量对复膜胶性能的影响  44
      4.3.1.5 HPA 用量对复膜胶性能的影响  44-45
      4.3.1.6 软硬单体比例对复膜胶性能的影响  45
    4.3.2 AGE 环氧基聚丙烯酸酯的红外谱图分析  45-46
    4.3.3 AGE 环氧基聚丙烯酸酯的 DSC 曲线分析  46-47
  4.4 本章小结  47-48
第五章 AGE-甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯的制备  48-56
  5.1 实验部分  48-49
    5.1.1 实验原理  48-49
    5.1.2 实验原料与主要设备  49
    5.1.3 实验方法  49
  5.2 分析与测试  49-50
    5.2.1 单体转化率的测定  49
    5.2.2 胶膜吸水率的测定  49
    5.2.3 T 型剥离强度的测定  49
    5.2.4 玻璃化温度的测定  49-50
    5.2.5 红外光谱的测定  50
  5.3 实验结果与讨论  50-55
    5.3.1 AGE-甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯合成的影响因素  50-54
      5.3.1.1 温度对单体转化率的影响  50
      5.3.1.2 引发剂用量对单体转化率的影响  50-51
      5.3.1.3 时间对单体转化率的影响  51-52
      5.3.1.4 AGE 用量对复膜胶性能的影响  52
      5.3.1.5 甲基丙烯酸环氧单酯用量对复膜胶性能的影响  52-53
      5.3.1.6 HPA 用量对复膜胶性能的影响  53
      5.3.1.7 软硬单体比例对复膜胶性能的影响  53-54
    5.3.2 AGE-甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯的红外谱图分析  54-55
    5.3.3 AGE-甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯的 DSC 曲线分析  55
  5.4 本章小结  55-56
第六章 醇溶性氨基聚氨酯的制备  56-64
  6.1 实验部分  56-57
    6.1.1 实验原理  56-57
    6.1.2 实验原料与主要设备  57
    6.1.3 实验方法  57
  6.2 分析与测试  57-58
    6.2.1 -NCO 含量的测定  57-58
    6.2.2 T 型剥离强度的测定  58
    6.2.3 玻璃化温度的测定  58
    6.2.4 红外光谱的测定  58
  6.3 实验结果与讨论  58-63
    6.3.1 醇溶性氨基聚氨酯合成的影响因素  58-61
      6.3.1.1 温度、时间对反应的影响  58-59
      6.3.1.2 聚醚种类对剥离强度的影响  59-60
      6.3.1.3 异氰酸酯种类对剥离强度的影响  60
      6.3.1.4 胺种类对剥离强度的影响  60-61
      6.3.1.5 R 值对剥离强度的影响  61
    6.3.2 醇溶性氨基聚氨酯的红外谱图分析  61-63
    6.3.3 醇溶性氨基聚氨酯的 DSC 曲线分析  63
  6.4 本章小结  63-64
第七章 醇溶性双组份复膜胶的复配性能比较  64-72
  7.1 实验部分  64-65
    7.1.1 实验原理  64-65
    7.1.2 实验原料与主要设备  65
    7.1.3 实验方法  65
  7.2 分析与测试  65
    7.2.1 T 型剥离强度的测定  65
  7.3 实验结果与讨论  65-71
    7.3.1 GMA 环氧基聚丙烯酸酯与氨基聚氨酯复配条件探索  65-66
      7.3.1.1 复配比例、时间对剥离强度的影响  66
      7.3.1.2 复配温度对剥离强度的影响  66
    7.3.2 甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯与氨基聚氨酯复配条件探索  66-67
      7.3.2.1 复配比例、时间对剥离强度的影响  66-67
      7.3.2.2 复配温度对剥离强度的影响  67
    7.3.3 AGE 环氧基聚丙烯酸酯与氨基聚氨酯复配条件探索  67-68
      7.3.3.1 复配比例、时间对剥离强度的影响  67-68
      7.3.3.2 复配温度对剥离强度的影响  68
    7.3.4 AGE-甲基丙烯酸环氧单酯聚丙烯酸酯与氨基聚氨酯复配条件  68-69
      7.3.4.1 复配比例、时间对剥离强度的影响  68-69
      7.3.4.2 复配温度对剥离强度的影响  69
    7.3.5 与进口样品的比较  69-71
  7.4 本章小结  71-72
第八章 结论  72-74
攻读学位期间发表的学术论文  74-75
参考文献  75-77

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 胶粘剂工业 > 合成胶粘剂 > 橡胶、树脂为原料的胶粘剂
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