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TEMPO氧化制备纳米纤维的技术改良

作　者: 钱赟
导　师: 童国林
学　校: 南京林业大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 纳米纤维 TEMPO氧化微观结构超声波改良处理
分类号: TQ342.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

作为林产工业主要研究对象之一的纤维素，是一种取之不尽的有机高分子聚合物资源。利用纤维素制备纳米产物，不仅原料来源丰富，同时具有对环境的友好性；而纳米技术因其巨大的潜在价值，成为林产工业研究者关注的领域之一。目前，利用TEMPO体系氧化制备纳米纤维，因其选择性好，得到大量关注。本论文使用超声波辅助TEMPO体系氧化制得纳米纤维，或通过预处理和后处理方式，得到纳米纤维。利用氧化还原滴定、电导滴定、X-射线衍射的方法，表征氧化过程和产物的性质。同时，利用扫描电镜来观察纤维在反应中形态变化，利用透射电镜观察产物的形态差别。研究结果表明：1.不同原料的微观结构和结晶区结构影响超声波协同的TEMPO氧化。棉短绒浆纤维、针叶浆纤维和竹浆纤维的结晶度和结晶区尺寸符合如下规律：棉短绒纤维>针叶浆纤维>竹浆纤维，而表面积大小为：棉短绒浆纤维<针叶浆纤维<竹浆纤维。在相同超声波的条件下制备纳米纤维，产物的羧基含量依次为：1.66mmol/g，2.02mmol/g和2.10mmo/g。竹浆纳米纤维长度400-800nm，针叶浆400-800nm，棉短绒浆纳米纤维200-400nm。结晶度低、具有大量孔隙结构的竹浆纤维反应速度快，且得到的纳米微晶较长。2.水槽式和探头式的超声波对TEMPO氧化的影响不同，探头式超声波效率远高于水槽式超声波，且得到的纳米纤维长度较长。使用相同条件TEMPO氧化针叶浆纤维，探头式超声波间歇作用80min后，纳米纤维羧基含量为1.85mmol/g；水槽式超声波连续作用8h后，纳米纤维羧基含量2.02mmol/g。探头式超声波作用70min得到的纳米纤维长度500-900nm，水槽式超声波制备纳米纤维长度为400-800nm。3.使用NaOH润胀和PFI打浆对针叶浆纤维进行预处理，能够有效解离纤维结构，增加纤维的表面积，促进TEMPO氧化的进行。氧化后纤维的羧基含量达到1.2mmol/g，再通过高速分散或者超声波后处理，制备得到纳米纤维。纳米纤维长度达到几微米到十几微米，宽度在几十纳米。

全文目录

致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-20
  1.1 纤维素原料的来源和利用  9-10
  1.2 纳米纤维的制备方法  10-12
    1.2.1 化学法制备纳米纤维  10
    1.2.2 物理法制备纳米纤维  10-11
    1.2.3 生物法制备纳米纤维  11
    1.2.4 化学物理法制备纳米纤维  11-12
  1.3 超声波协同 TEMPO 氧化法制备纳米纤维的优势  12
  1.4 TEMPO 氧化纤维原料制备纳米纤维的研究进展  12-17
    1.4.1 TEMPO 氧化不同纤维原料制备纳米纤维  12-13
    1.4.2 TEMPO 催化氧化机理  13
    1.4.3 TEMPO 催化氧化纤维素的机理  13-14
    1.4.4 碱性条件下 TEMPO 催化氧化纤维素的机理  14-15
    1.4.5 中性条件下 TEMPO 催化氧化纤维素  15-16
    1.4.6 酸性条件下 TEMPO 催化氧化纤维素  16
    1.4.7 TEMPO 氧化制备纳米纤维的表面氧化机理  16-17
  1.5 纤维的层次结构及其破坏方法  17-20
    1.5.1 纤维细胞的层次结构  17-18
    1.5.2 纤维细胞层次结构的破坏方法  18-20
      1.5.2.1 机械处理  18-19
      1.5.2.2 润胀  19
      1.5.2.3 NaOH 体系对纤维素的润胀和溶解  19-20
2 课题的研究目的、研究内容及创新点  20-22
  2.1 研究目的和研究意义  20-21
  2.2 研究内容  21
  2.3 课题创新  21-22
3 材料与方法  22-28
  3.1 原料  22
  3.2 化学试剂  22
  3.3 实验主要设备  22-23
  3.4 实验方法  23-28
    3.4.1 纤维微观结构与超声波协同下 TEMPO 氧化的关系  23-24
    3.4.2 不同超声波条件对 TEMPO 氧化的影响  24
    3.4.3 改良 TEMPO 氧化制备纳米纤维  24-25
    3.4.4 表征分析方法  25-28
4 结果与讨论  28-48
  4.1 纤维微观结构对超声波协同 TEMPO 催化氧化法制备纳米纤维素的影响  28-36
    4.1.1 不同纤维在超声波协同的 TEMPO 催化氧化过程中羧基变化规律  28-29
    4.1.2 不同类型纤维在超声波协同 TEMPO 催化氧化过程中形态变化  29-31
    4.1.3 不同类型纤维在超声波协同 TEMPO 催化氧化过程中晶态变化  31-34
    4.1.4 不同类型纤维利用超声波协同 TEMPO 催化氧化法制备纳米纤维  34-36
  4.2 超声波对 TEMPO 催化氧化法制备纳米纤维素的影响  36-41
    4.2.1 纤维在不同类型超声波 TEMPO 催化氧化过程中羧基变化规律  36-38
    4.2.2 纤维在不同类型超声波 TEMPO 催化氧化过程中的形态变化  38-40
    4.2.3 不同类型超声波辅助 TEMPO 催化氧化法制备纳米纤维  40-41
  4.3 改良 TEMPO 催化氧化法制备纳米纤维素  41-48
    4.3.1 不同浓度的 NaOH 润胀和 PFI 打浆预处理  42-43
    4.3.2 NaOH 润胀及打浆预处理对纤维 TEMPO 催化氧化的影响  43-44
    4.3.3 预处理及 TEMPO 氧化对纤维形态的影响  44-46
    4.3.4 高速分散或超声波后处理制备纳米纤维  46-48
结论  48-50
已发表论文  50-51
参考文献  51-53

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