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基于天然棉纳米纤维的一维功能纳米材料的制备及性能研究

作　者: 谢勇
导　师: 李超荣
学　校: 浙江理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 静电纺丝天然棉纤维复合纳米纤维荧光发光光催化
分类号: TQ340.64
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

纳米材料由于具有量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应等独特的物理及化学性质，使其在催化、光电、传感及涂料等方面呈现出巨大的应用价值。静电纺丝技术的出现，为高效的制备一维纳米材料提供一片崭新的天地，到目前为止，大量的一维纳米材料的制备技术拓展到静电纺丝领域。纤维素作为自然界中含量最为丰富的可再生资源，具有可自然降解性、生物相容性高、易加工等特性，在智能服装、催化剂、环境、能源和生物支架等多个领域具有潜在的应用价值。而静电纺丝制备的一维纳米材料具有比表面积大、长径比大、结构形貌多样性、质量轻、易功能化等优点，能为无机功能纳米材料提供一个优良的载体，不仅能防止其团聚、控制其尺寸分布，而且能提高纳米材料的稳定性，使无机材料在光、电、磁、催化等方面的性能得到更好的运用，甚至有可能产生新的奇异功能。这种复合材料性能上相比于单一材料有很大进步，不仅可以弥补单一材料性能的局限性，还可以产生新的性能，为材料设计领域打开一个新局面。本论文以电纺丝技术为基础，结合水热法和RF磁控溅射技术，围绕着基于天然棉纳米纤维一维功能性纳米复合材料的制备和性能研究开展了以下三部分研究工作：1、天然棉纤维素/ZnO复合纳米纤维的制备与性能研究首先以LiCl/DMAc为溶剂，制备棉纤维纺丝液，通过静电纺丝方法，制备出天然超细棉纳米纤维。测试表明：棉纤维素溶液的浓度1.15wt%,纺丝流速为0.8ml/h,电压为18kv，接收距离为15cm，相对湿度控制在40%以下，温度为室温，滚筒为300转/min，能够得到尺寸均匀，分散较好、成膜较少等超细棉纳米纤维；考虑到棉纤维可纺的特殊性，对工艺装置在防止静电干扰和纤维在溶解成膜方面进行了改进，使其更加适合静电纺丝制备天然超细棉纳米纤维，拓展棉纤维的应用领域。由于静电纺丝制备的超细棉纳米纤维具有比表面积大、表面多羟基、易改性等优点，通过结合水热合成方法，在超细棉纤维表面成功制备了排列规整ZnO纳米棒阵列，研究了不同实验参数对复合纤维形貌和结构的影响，并着重研究了不同水热反应时间复合材料对紫外吸收、荧光发光性能的影响。2、天然棉纤维素/ZnO/ZnS复合纳米纤维的制备与性能研究以棉纤维/ZnO纳米棒阵列复合纤维为模板，通过水热合成方法，成功制备出棉纤维/ZnO/ZnS核/壳结构的复合纳米纤维。通过SEM、XRD、EDS、TEM、UV对复合纤维的形貌、结构和性能进行了表征。测试结果表明：可以通过调节硫代乙酰胺（TAA）溶液的浓度来控制ZnO表面负载的ZnS纳米颗粒的大小和壳层的厚度，并表现出良好的分散性和均匀性。光催化产H2实验表明：当TAA浓度为0.75mM时，光催化产H2的效率为445umol g-1h-1，是CC/ZnO产H2效率的6.2倍。CC/ZnO/ZnS核/壳结构的复合纳米纤维中的n-p异质结为光催化产H2最为关键的因素，能够增大比表面积，增强光吸收以及光生载流子的产量和寿命。3、天然棉纤维素/TiO2复合纳米纤维的制备与性能研究首先通过静电纺丝的方法制备尺寸均匀的超细棉纳米纤维为柔性衬底，然后通过RF磁控溅射在棉纳米纤维表面沉积TiO2功能纳米薄膜，研究不同溅射时间、溅射功率、溅射气压对TiO2薄膜表面形貌、结构的影响，并着重研究了不同溅射功率对紫外-漫反射吸收性能的影响。通过SEM、EDX、IR、TEM、UV等测试手段对样品进行了表征。测试结果表明：通过用RF磁控溅射的方法，能在棉纳米纤维表面沉积一层连续而致密的TiO2功能性薄膜，随着溅射时间、溅射功率与溅射气压的变化，薄膜的表面形貌和结构也会相应的变化。UV测试表明，随着溅射功率的增加，薄膜对紫外吸收性能也会相应的增强。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-9
目录  9-12
第一章绪论  12-32
  1.1 纳米材料与一维纳米材料  12-13
  1.2 纤维素基一维纳米复合材料  13-19
  1.3 静电纺丝法制备一维纳米复合材料的研究现状  19-26
    1.3.1 静电纺丝概述  19-24
    1.3.2 静电纺丝法制备一维纳米复合材料及其应用  24-26
  1.4 论文的选题背景和意义  26
  1.5 本文研究的内容和创新点  26-28
  参考文献  28-32
第二章天然棉纤维素/ZnO 复合纳米纤维的制备与性能研究  32-52
  2.1 引言  32-34
  2.2 实验部分  34-36
    2.2.1 天然棉纤维素超细纤维的制备  34-35
    2.2.2 天然棉纤维素/ZnO 复合纳米纤维的制备  35-36
  2.3 结果与讨论  36-47
    2.3.1 分析测试与表征  36
    2.3.2 工艺改进对棉纤维素形貌的影响  36-37
    2.3.3 浸涂次数对 CC/ZnO seed 复合纤维形貌和结构的影响  37-38
    2.3.4 醋酸锌溶液浓度对 CC/ZnO seed 复合纤维形貌和结构的影响  38-39
    2.3.5 反应时间对 CC/ZnO 复合纤维形貌和结构的影响  39-41
    2.3.6 浸涂次数对 CC/ZnO 复合纤维形貌和结构的影响  41-42
    2.3.7 溶剂对 CC/ZnO 复合纤维形貌和结构的影响  42-43
    2.3.8 PEI 对复合材料形貌的影响  43
    2.3.9 复合纳米纤维结构与稳定性分析  43-45
    2.3.10 复合纳米纤维的光学性能分析  45-47
  2.4 本章小结  47-49
  参考文献  49-52
第三章天然棉纤维素/ZnO/ZnS 复合纳米纤维的制备与性能研究  52-65
  3.1 引言  52-53
  3.2 实验部分  53-55
    3.2.1 天然棉纤维素/ZnO 复合纳米纤维的制备  53
    3.2.2 天然棉纤维素/ZnO/ZnS 复合纳米纤维的制备  53-54
    3.2.3 天然棉纤维素/ZnO/ZnS 复合纳米纤维光催化制氢性能  54-55
  3.3 结果与讨论  55-61
    3.3.1 分析测试与表征  55
    3.3.2 复合纳米纤维的形貌和结构分析  55-59
    3.3.3 光催化产 H_2性能研究  59-61
  3.4 本章小结  61-62
  参考文献  62-65
第四章天然棉纤维素/TiO_2复合纳米纤维的制备与性能研究  65-76
  4.1 引言  65-66
  4.2 实验部分  66-67
    4.2.1 超细棉纳米纤维基材的制备  66
    4.2.2 TiO_2功能薄膜的制备  66-67
  4.3 结果与讨论  67-73
    4.3.1 不同溅射时间对棉纤维素/TiO_2复合纤维形貌的影响  67-68
    4.3.2 不同溅射气压对棉纤维素/TiO_2复合纤维形貌的影响  68-69
    4.3.3 不同溅射功率对棉纤维素/TiO_2复合纤维形貌的影响  69-70
    4.3.4 复合纤维的结构与机理分析  70-72
    4.3.5 复合纤维的光学性能分析  72-73
  4.4 本章小结  73-74
  参考文献  74-76
第五章结论与展望  76-78
  5.1 主要结论  76-77
  5.2 存在的问题及工作展望  77-78
致谢  78-79
硕士期间完成的论文  79
申请专利  79

基于天然棉纳米纤维的一维功能纳米材料的制备及性能研究

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