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白及多糖的可控乙酰化改性研究

作　者: 殷殷
导　师: 蔡培烈；刘江云
学　校: 苏州大学
专　业: 药物化学
关键词: 白及 葡甘露聚糖 乙酰化 乙酰基取代度 结构表征
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文旨在建立白及多糖的可控乙酰化方法,并优化建立了制备特定乙酰取代度水溶性白及多糖乙酸酯的工艺参数。本文以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质,乙酸酐为酰化剂,制备白及多糖乙酸酯,通过对反应影响因素考察和条件优化,确定了白及多糖乙酰化最佳反应条件:反应温度为100℃,原料与乙酸酐、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:3:65,可以获得乙酰取代度为0.2～0.8的水溶性白及多糖乙酸酯;反应符合二级动力学方程,反应活化能E = 120.6 kJ·mol-1;采用紫外分光光度法,以β-D-五乙酰葡萄糖为指标性成分,在500 nm波长处进行乙酰基含量测定,乙酰基含量在15.4～92.4μg·mL-1的范围内具有良好的线性关系（r = 0.9996）,检测限为11.1μg·mL-1,平均回收率为101.4 % （n = 9）,方法精密度实验RSD = 0.08 %,该法适用于白及多糖乙酰化度的测定;应用高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）、红外光谱（FT-IR）、全丙酰化改性的1H NMR法对白及多糖乙酸酯的结构进行表征,全丙酰化改性的1H NMR法分析结果表明本反应中乙酰基取代优先发生在6位羟基上,2位也有部分取代,未见3位有取代。本文首次建立了N,N-二甲基甲酰胺为反应介质的白及多糖乙酰化方法,该法能一步制备6位乙酰基取代的水溶性白及乙酸酯,具有反应取代度可控、选择性较好、容易放大制备、成本低、污染少等优点。

全文目录


中文摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 绪论  9-22
  1.1 引言  9
  1.2 非均相反应介质中多糖的酯化反应  9-12
    1.2.1 乙酸或乙酸酐-硫酸介质  11
    1.2.2 高氯酸-甲苯介质  11
    1.2.3 羧酸/乙酸酐-三氯乙酸酐介质  11-12
    1.2.4 甲酸/三氟乙酸介质  12
    1.2.5 碱存在下的非均相介质  12
  1.3 均相反应介质中多糖的酯化反应  12-18
    1.3.1 水相介质  13
    1.3.2 非水相介质  13-18
  1.4 多糖酯的取代度分析方法  18-20
    1.4.1 化学分析方法  18-19
    1.4.2 红外光谱法  19
    1.4.3 紫外法  19
    1.4.4 ~1H NMR 法  19-20
  1.5 小结  20
  1.6 立题背景和意义  20-21
  1.7 本论文主要研究内容  21-22
第二章 白及多糖乙酰取代度的分析方法  22-29
  2.1 引言  22
  2.2 材料与方法  22-24
    2.2.1 材料与仪器  22-23
    2.2.2 试剂配制  23
    2.2.3 实验方法  23-24
  2.3 结果与讨论  24-28
    2.3.1 最大吸收波长的确定  24-25
    2.3.2 乙酰基标准曲线  25-26
    2.3.3 精密度实验  26
    2.3.4 稳定性实验  26
    2.3.5 重复性实验  26
    2.3.6 回收率实验  26-27
    2.3.7 白及多糖乙酸酯的平均乙酰化度测定  27
    2.3.8 讨论  27-28
  2.4 本章小结  28-29
第三章 N,N-二甲基甲酰胺中白及多糖乙酰化反应研究  29-44
  3.1 引言  29-30
  3.2 材料与方法  30-32
    3.2.1 材料与仪器  30
    3.2.2 试剂配制  30
    3.2.3 实验方法  30-32
  3.3 结果与讨论  32-43
    3.3.1 反应温度对乙酰取代度的影响  32-35
    3.3.2 白及多糖和乙酸酐摩尔投料比对乙酰取代度的影响  35-38
    3.3.3 不同分子量的原料对溶解性和产物DS 值的影响  38-40
    3.3.4 不同反应介质的比较  40-43
  3.4 本章小结  43-44
第四章 白及多糖乙酸酯的结构表征  44-51
  4.1 引言  44
  4.2 材料与方法  44-46
    4.2.1 材料与仪器  44-45
    4.2.2 实验方法  45-46
  4.3 结果与讨论  46-50
    4.3.1 分子量和纯度分析  46-47
    4.3.2 红外光谱分析  47-48
    4.3.3 全丙酰化改性的~1H NMR 分析  48-50
  4.4 本章小结  50-51
全文总结  51-53
参考文献  53-57
致谢  57-58
攻读学位期间发表的学术论文  58-59
附图  59-66

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 中草药制剂的生产
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