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β-异佛尔酮氧化反应宏观动力学研究

作　者: 盛财平
导　师: 尹红
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: β-IP氧化反应气液反应瞬间反应气液传质
分类号: TQ203
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

空气氧化p-异佛尔酮(p-IP)合成茶香酮(KIP)技术使维生素E的合成原料变为丙酮而非之前的三甲酚,产生了显著的经济效益。该技术采用空气代替传统氧化剂,属于绿色化学化工研究方向。本文对β-P的氧化反应动力学进行研究,以期为工业生产提供理论指导。关于β-P空气氧化动力学参数的测定结果表明,p-IP空气氧化反应为气液瞬间反应,β-IP存在临界浓度。当β-IP的浓度高于临界浓度时,反应过程为气膜传质控制,p-P氧化反应速率与β-IP浓度呈零级关系。当β-IP的浓度低于临界浓度时,反应过程为双膜控制,主要受液膜传质控制,氧化反应速率与β-IP浓度呈一级关系。β-IP的临界浓度随氧气浓度的提高而增大。在高氧气浓度下,氧气浓度对反应速率的影响减小。空气作为氧化剂时,本文讨论了温度、搅拌转速、通气量以及搅拌桨直径等四个因素对气相体积传质系数的影响。升高温度增大了扩散系数,同时通过降低体系粘度,减少气泡聚并而增大气液比表面积以增加气相体积传质系数。增加搅拌转速可使气液混合更加充分,气液比表面积更大,从而增加气相体积传质系数。通气量增加会导致气含率增大,从而依次增大气液比表面积、气相体积传质系数和反应速率,但是反应速率增加的幅度随通气量的增加逐渐变小。固定搅拌转速不变,增大搅拌桨直径会增大单位体积输入功率,使气液比表面积增大,从而增加气相体积传质系数。综合考虑搅拌转速、通气量以及搅拌桨直径的作用得到了气相体积传质系数的关联式：ko2,GaRTd2/Do2.G=2.4×10-5(d2nρl/μl)0.9(dn2/g)0.16(ρlDl/μl)1.5(μlμg/σ)0.6(nd/μg)0.32P/PBm计算及实验结果表明,关联式计算得到的气相体积传质系数值与实验测得值接近,平均误差小于3.17%,最大误差为5.53%。纯氧作为氧化剂时,由于没有气相传质阻力,β-P氧化反应在液膜内进行,因此反应过程受液膜传质控制。本文讨论了温度、搅拌转速、通气量以及搅拌桨直径对液相体积传质系数ko2,La的影响。综合考虑搅拌转速、通气量以及搅拌桨直径的作用得到了液相体积传质系数的关联式：ko2,Lad2/Dl=4.85×102(d2nρl/μl)0.9(dn2/g)0.05(ρlDl/μl)1.5(μlμg/σ)0.6(nd/μg)0.29计算及实验结果表明,关联式计算得到的液相体积传质系数值与实验测得值接近,平均误差小于3.65%,最大误差为7.60%。

全文目录

致谢  4-5
摘要  5-7
Abstract  7-11
1 文献综述  11-31
  1.1 概述  11-12
  1.2 β-异佛尔酮氧化研究现状  12-13
  1.3 气液反应动力学研究进展  13-27
    1.3.1 气液反应理论  13-18
    1.3.2 气液反应研究装置  18-27
  1.4 气液传质特征参数的测定  27-30
    1.4.1 物理法  27-28
    1.4.2 化学法  28-30
  1.5 本文研究内容  30-31
2 实验部分  31-36
  2.1 实验仪器和试剂  31-32
  2.2 实验装置  32
  2.3 实验步骤  32-33
  2.4 分析方法  33-36
    2.4.1 定性分析  33-34
    2.4.2 定量分析  34-36
3 β-IP的空气氧化反应动力学与传质过程研究  36-56
  3.1 产物结构的鉴定  36-38
  3.2 β-IP空气氧化反应动力学区域的判定  38-41
  3.3 瞬间反应理论  41-42
  3.4 物理参数的测定  42-45
    3.4.1 密度的测定  42
    3.4.2 粘度的测定  42-43
    3.4.3 扩散系数的估算  43-44
    3.4.4 表面张力的测定  44-45
  3.5 氧气浓度对β-IP氧化反应速率的影响  45-48
  3.6 温度对β-IP氧化反应速率的影响  48-49
  3.7 搅拌转速对β-IP氧化反应速率的影响  49-50
  3.8 通气量对β-IP氧化反应速率的影响  50-51
  3.9 搅拌桨直径对β-IP氧化反应速率的影响  51
  3.10 气相体积传质系数关联式的求取  51-54
  3.11 本章小结  54-56
4 β-IP的氧气氧化反应动力学与传质过程研究  56-69
  4.1 β-IP氧气氧化反应动力学区域的判定  56-57
  4.2 物理参数的测定与估算  57-60
    4.2.1 密度的测定  57-58
    4.2.2 粘度的测定  58-59
    4.2.3 扩散系数的估算  59-60
    4.2.4 表面张力的测定  60
  4.3 温度对β-IP氧化体系液相体积传质系数的影响  60-61
  4.4 搅拌转速对β-IP氧化体系液相体积传质系数的影响  61-62
  4.5 通气量对β-IP氧化体系液相体积传质系数的影响  62-64
  4.6 搅拌桨直径对β-IP氧化体系液相体积传质系数的影响  64
  4.7 液相体积传质系数关联式的求取  64-67
  4.8 本章小结  67-69
5 结论与展望  69-72
  5.1 结论  69-71
  5.2 展望  71-72
附录  72-74
作者简历及在学期间所取得的科研成果  74-75
参考文献  75-80

β-异佛尔酮氧化反应宏观动力学研究

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