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盐湖资源利用—水氯镁石间接脱水技术研究

作　者: 杨金鑫
导　师: 袁建军
学　校: 天津科技大学
专　业: 海洋化学
关键词: 水氯镁石 复盐 振动造粒 流化床 脱水动力学
分类号: TQ132.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


镁是一种极为重要的有色金属,自然界的镁资源主要以水氯镁石(即六水氯化镁MgCl2·6H2O)的形式存在,海水、井矿盐卤水及盐湖卤水都含有大量的水氯镁石。我国的镁资源十分丰富,罗布泊盐湖卤水的MgC2储量为5.86×109t,察尔汗盐湖镁资源的储存量达1.6×108t。由六水氯化镁脱水制备无水氯化镁(MgCl2),再电解无水氯化镁制备金属镁是镁资源利用的理想路线,因此水氯镁石脱水制无水氯化镁就成为盐湖镁资源利用的关键环节。复盐法是水氯镁石脱水的重要方法,全过程由复盐合成、造粒及流态化热分解等步骤组成。采用热分析技术(TG-DTG)研究了复盐热解过程。结果显示,复盐热解主要分为两个阶段：第一个阶段脱去六个结晶水；第二个阶段脱去中间体助剂盐酸苯胺,热重结果为后续实验提供了理论依据。本文首先通过自行设计搭建的振动造粒装置,采用均匀液滴喷射技术(振动造粒)制备得到六水氯化镁-盐酸苯胺复盐颗粒。考察了原料质量配比(MgCl2·6H2O: C6H5NH2-HC1)等条件参数对造粒过程的影响。通过流化床热分解反应器进行了复盐热分解脱水和脱助剂实验(流化床反应器规格：床径50mm；床高1.25m；气体分布板直径70mm；气体分布板孔径10μm),考察了原料量、原料质量配比、氮气流量和升温程序等参数对脱水效果及产品品质的影响,得到水氯镁石复盐流态化热分解的最佳工艺参数：原料量50g、原料质量比1：0.71、脱水温度300℃、脱水时间0.5h、脱盐酸苯胺温度350℃、脱盐酸苯胺时间1h、脱水氮气流量1.6-1.8m3/h、脱盐酸苯胺氮气流量1.0-1.2m3/h。所得无水氯化镁产品规格：氯化镁≥96%、含水量≤0.5%,盐酸苯胺含量≤0.1%。通过热分析技术(TG-DTG)结合Ozawa法得到了复盐脱水过程的本征活化能为311.5kJ/mol。与之相比通过流态化脱水实验数据并采用两种不同的方法计算得到复盐流态化脱水过程的表观活化能分别为32.29kJ/moL、40.91kJ/mol。本研究是“十一五”国家科技支撑项目“水氯镁石间接脱水技术研究”(No2008BAB35B05)的组成部分,为盐湖镁资源的利用和水氯镁石脱水提供了一种新的思路及途径,对解决盐湖“镁害”问题具有一定的作用。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
1 前言  9-10
2 文献综述  10-32
  2.1 镁资源概述  10-11
  2.2 镁资源利用概况  11-18
    2.2.1 国内镁资源利用开发现状  11-15
    2.2.2 我国镁资源利用和国外差距  15-17
    2.2.3 我国镁资源开发前景  17-18
  2.3 水氯镁石资源利用  18-20
    2.3.1 水氯镁石制备氧化镁  18-19
    2.3.2 水氯镁石制备氢氧化镁  19
    2.3.3 水氯镁石制备碱式碳酸镁  19
    2.3.4 水氯镁石制备金属镁  19-20
  2.4 水氯镁石脱水研究进展  20-26
    2.4.1 水氯镁石脱水机理  20-21
    2.4.2 水氯镁石脱水工艺  21-26
  2.5 流化床在无机盐脱水方面的应用  26-27
    2.5.1 流化床干燥原理及其特点  26-27
    2.5.2 含结晶水无机盐在流化床上脱水  27
  2.6 造粒技术进展  27-30
    2.6.1 喷雾造粒技术进展  28
    2.6.2 均匀液滴喷射技术进展  28-30
  2.7 课题立项及本论文研究的主要内容  30-32
3 实验  32-41
  3.1 实验药品  32
  3.2 实验装置  32-37
    3.2.1 振动造粒  32-33
    3.2.2 热重分析  33-34
    3.2.3 流化床  34-35
    3.2.4 水分分析  35-36
    3.2.5 盐酸苯胺分析  36
    3.2.6 制氮机  36-37
  3.3 六水氯化镁-盐酸苯胺复盐热解中主要物质分析方法  37-39
    3.3.1 H_2O的测定方法  37-39
    3.3.2 盐酸苯胺的测定方法  39
  3.4 实验步骤  39-40
    3.4.1 振动造粒  39
    3.4.2 流态化热解  39
    3.4.3 水分分析  39-40
    3.4.4 盐酸苯胺分析  40
  3.5 实验条件  40-41
    3.5.1 TG测试条件  40
    3.5.2 振动造粒实验条件  40-41
4 实验结果与讨论  41-60
  4.1 振动造粒数据分析  41-42
  4.2 热重(TG)数据分析  42-45
  4.3 流化床实验  45-47
    4.3.1 流化床冷态实验  45
    4.3.2 流化床热态实验  45-47
  4.4 复盐法水氯镁石脱水曲线的测定  47-49
    4.4.1 原料质量比(氯化镁：盐酸苯胺)为1：0.67的复盐脱水曲线的测定  47
    4.4.2 原料质量比(氯化镁：盐酸苯胺)为1：0.71的复盐脱水曲线的测定  47-48
    4.4.3 原料质量比(氯化镁：盐酸苯胺)为1：0.80的复盐脱水曲线的测定  48-49
  4.5 TG-DTA六水氯化镁-盐酸苯胺复盐脱水动力学  49-52
    4.5.1 六水氯化镁-盐酸苯胺复盐的热重分析  49-51
    4.5.2 六水氯化镁-盐酸苯胺复盐脱水动力学参数计算  51-52
  4.6 六水氯化镁-盐酸苯胺复盐流化床脱水动力学  52-59
    4.6.1 六水氯化镁-盐酸苯胺复盐流化床脱水动力学实验  52-53
    4.6.2 六水氯化镁-盐酸苯胺复盐脱水动力学参数计算  53-59
  4.7 六水氯化镁-盐酸苯胺复盐脱水动力学数据分析  59-60
5 结论  60-61
6 展望  61-62
7 参考文献  62-68
8 攻读硕士学位期间论文发表情况  68-69
9 致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅱ族金属元素的无机化合物 > 镁的无机化合物
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