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稀土复合纳米荧光粒子的合成及其在指纹显现中的应用

作　者: 辛娟
导　师: 刘建军
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: YVO4:Eu LaPO4:Ce,Tb LaPO4:Ce 水溶胶 纳米荧光材料 修饰剂 指纹显现
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


稀土纳米荧光材料是指含有稀土离子的基质粒子尺寸在1-100 nm的一类发光材料。以YVO4和LaPO4为基质的稀土复合纳米荧光材料具有发光强度高、稳定性强,显色性能好等优良的光学特性,在基础研究和技术应用领域方面备受人们关注。稀土复合纳米荧光材料用做生物标记物具有毒性低、发光强度高而稳定、斯托克斯位移大、荧光寿命长等一系列优点,可以较好的克服传统荧光分析法固有的易被光漂白与分解、灵敏度低等缺点。目前,稀土纳米荧光材料的合成方法有高温固相法、水热法、溶胶凝胶法、沉淀法等,但这些方法合成的是纳米粉体,颗粒粒度分布范围较宽,形状不规则,不能满足生物标记物对纳米粒子粒度、均匀性、生物相容性以及水溶性的要求。本论文通过直接的水相法制备了系列悬浮稳定的稀土纳米荧光粒子,研究了其制备工艺、结构和荧光性能,同步表面修饰后实现了其在指纹显现中的应用。现归纳如下：1、以稀土硝酸盐和偏钒酸钠为原料,采用柠檬酸钠络合剂,合成了悬浮稳定性较好的YVO4:Eu溶胶,考察了初始pH值、反应时间、反应温度以及Eu／Y摩尔比对YVO4:Eu溶胶结构、晶胞参数以及荧光性能的影响。TEM、XRD和荧光光谱分析结果表明,pH=9.0,60℃热水浴反应1h合成的稀土复合纳米Y0.7VO4:Eu0.3溶胶荧光性能最好,其最大发射峰在619 nm；YVO4:Eu荧光粒子为球形颗粒,粒径为10 nm,分散均匀,Eu3+取代Y3+形成了很好的(Y,Eu)VO4固溶体,其晶胞参数随着Eu3+含量的增加逐步增大。在紫外光照射下,经不同修饰剂同步表面修饰后的YVO4:Eu溶胶可以清晰地显现出光滑客体上的指纹,颜色为红色。2、以稀土硝酸盐为原料,通过三聚磷酸钠的水解合成了粒径较小且均匀的LaPO4:Ce,Tb溶胶,采用XRD、TEM、荧光光谱等技术,研究了LaPO4:Ce,Tb纳米荧光粒子的尺寸、形貌及发光性能。结果表明,pH值在8.0-9.0,90℃热水浴反应3h合成的La0.65PO4:Ce0.25,Tb0.10溶胶荧光性能最好,量子产率达50.05%,其最大发射峰在545 nm；晶粒尺寸为8.3 nm；采用巯基乙酸(TGA)对LaPO4:Ce,Tb溶胶进行表面修饰后应用于指纹助显实验,紫外光照射下发出明亮的绿光,当摩尔比[TGA]:[La0.60PO4:Ce0.25,Tb0.15]= 3.546:1时显现的指纹纹线清晰、细节特征丰富,具有较高的鉴定价值。3、模拟指纹物质成分,配制了模拟氨基酸和模拟油脂溶液,考查了其对不同荧光材料及修饰剂荧光的影响。研究结果表明,当纳米荧光材料带有羧基或巯基等官能团时,可与模拟指纹物质发生相互作用,从而清晰地显现出光滑客体上的指纹。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章 绪论  15-34
  1.1 引言  15
  1.2 纳米荧光材料  15-17
    1.2.1 定义  15
    1.2.2 分类  15-17
  1.3 稀土纳米荧光材料的研究概述  17-27
    1.3.1 稀土离子的能级结构  17-18
    1.3.2 稀土纳米荧光材料的发光原理  18-20
    1.3.3 稀土纳米荧光材料的主要特性  20-21
    1.3.4 稀土纳米荧光材料的合成方法  21-24
    1.3.5 稀土纳米荧光材料的特点及应用  24-27
  1.4 指纹显现研究进展  27-32
    1.4.1 指纹及其指纹鉴定  27
    1.4.2 指纹成分  27-28
    1.4.3 指纹显现方法介绍  28-32
  1.5 本论文研究目的和主要内容  32-34
    1.5.1 本论文研究目的  33
    1.5.2 本论文研究主要内容  33-34
第二章 实验部分  34-41
  2.1 实验试剂及仪器  34-35
    2.1.1 实验试剂  34-35
    2.1.2 实验设备及分析仪器  35
  2.2 实验内容  35-41
    2.2.1 实验原理  35
    2.2.2 实验步骤  35-40
    2.2.3 稀土纳米荧光粒子的表征  40-41
第三章 YVO_4:Eu纳米粒子的合成及其在指纹显现中的应用  41-55
  3.1 YVO_4:Eu纳米粒子的研究  41-47
    3.1.1 不同合成原料的选择  41-42
    3.1.2 光谱特性表征  42-45
    3.1.3 XRD表征  45-46
    3.1.4 TEM表征  46-47
  3.2 YVO_4:Eu的表面修饰及其在指纹显现中的应用  47-53
    3.2.1 NPs-X的合成  48-51
    3.2.2 NPs/SiO_2的合成  51-53
  3.3 YVO_4:Eu的荧光量子产率  53
  3.4 本章小结  53-55
第四章 LaPO_4:RE(RE=Ce,Tb)的合成及其在指纹显现中的应用  55-68
  4.1 LaPO_4:Ce,Tb纳米粒子的研究  55-65
    4.1.1 光谱特性表征  55-60
    4.1.2 XRD表征  60
    4.1.3 TEM表征  60-61
    4.1.4 LaPO_4:Ce,Tb的表面修饰及其在指纹显现中的应用  61-64
    4.1.5 LaPO_4:Ce,Tb的荧光量子产率  64-65
  4.2 LaPO_4:Ce纳米粒子的研究  65-66
    4.2.1 XRD表征  65-66
    4.2.2 TEM表征  66
  4.3 本章小结  66-68
第五章 与模拟指纹物质相互作用的研究  68-74
  5.1 模拟指纹物质的荧光光谱图  68-69
  5.2 半导体量子点CdSe与模拟指纹成分的相互作用  69-70
    5.2.1 CdSe量子点与模拟氨基酸的作用  69-70
    5.2.2 CdSe量子点与模拟油脂的作用  70
  5.3 稀土复合纳米荧光粒子与模拟指纹成分的相互作用  70-72
    5.3.1 Y_(0.7)VO_4:Eu_(0.3)溶胶与模拟指纹成分的作用  71
    5.3.2 Y_(0.7)VO_4:Eu_(0.3)-EDTA-2Na与模拟指纹成分的作用  71-72
  5.4 本章小结  72-74
第六章 结论  74-75
参考文献  75-81
致谢  81-82
研究成果及发表的学术论文  82-83
导师与作者介绍  83-84
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  84-85

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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