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等静压石墨焙烧与浸渍工艺研究
作 者: 杨猛
导 师: 谢刚
学 校: 昆明理工大学
专 业: 冶金工程
关键词: 等静压石墨 焙烧 浸渍
分类号: TQ127.11
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
等静压石墨是指高强度、高密度、高纯度的石墨制品也称其为三高石墨或者特种石墨,其广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。尤其是大规格高质量的等静压石墨,其作为替代性材料,在高科技、新技术领域均有着非常宽广的应用空间,同时具有广泛的应用前景,被誉为21世纪最有前途的材料。本文以冷等静压坯料和煤沥青为基本原料,采用多次焙烧浸渍的工艺,为等静压石墨的最后一道石墨化工序提供了优秀的合格产品。借助热重—差热(TG-DSC)分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法分析对比了各个阶段成型后的制品的性能以及表观和微观结构,同时探讨了影响制品性能的内在机理。通过实验证明,冷等静压坯料的焙烧在惰性气体的保护下可以有效的提升坯体的结焦值。同时,依据TG-DSC曲线分析可知,当对生坯进行加热时,在200℃的温度范围之前,冷等静压坯料整体上物化性质变化很小,这个阶段坯体只会因为软化、热分解等现象导致轻微膨胀;而在200-600℃的温度范围之内,是坯体内部各种复杂的反应进行的最为剧烈的时候,因此坯体的体积收缩率也会在这个阶段相应变大,所以此阶段的升温速率必须缓慢;当温度达到800℃~1200℃的时候,坯体的结焦基本已经完成,其体积逐渐的趋于稳定,因此焙烧到此最高温度的时候可以保温一段时间,然后带电降温结束。基于上述的分析和结论制定了冷等静压坯料单次焙烧的理论升温曲线。利用单因素实验法分别通过包套、升温速率、焙烧时的最高温度这三个因素对焙烧后制品的性能影响,设计实验一到实验十最终确定了本文冷等静压坯料单次焙烧时的最优焙烧工艺制度.通过正交实验法确定浸渍工艺主要工艺参数的三个最优值,如下:浸渍温度为200℃,加压1.5MPa、保压时间为60min,并归纳得知温度、压力以及保压时间三者相对于浸渍效果的影响是逐次递减的。对煤沥青进行热差分析,从其TG-DSC曲线得知,其热性能与冷等静压坯料相类似。对其TG-DSC曲线进行分析以降低成本提高工效的角度出发制定了浸渍后焙烧的升温工艺曲线。随着浸渍焙烧次数的增加,制品的致密度、机械强度等性能也逐渐提升,但是提升的幅度与浸渍焙烧的次数成反比,由得到实验结果归纳得出,浸渍焙烧的最优次数为四焙三浸。
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全文目录
摘要 3-5 Abstract 5-9 第一章 绪论 9-23 1.1 石墨概述 9-14 1.1.1 石墨的基本简介 9 1.1.2 石墨的性质特征 9-10 1.1.3 石墨的形态特征 10-12 1.1.4 石墨的特殊性质 12-13 1.1.5 石墨的主要用途 13-14 1.1.6 石墨的新用途 14 1.2 等静压石墨 14-21 1.2.1 等静压石墨的国内外生产现状 15-16 1.2.2 国内外等静压石墨的生产工艺差距 16-17 1.2.3 等静压石墨的生产工艺流程图 17-19 1.2.4 焙烧在等静压石墨的生产过程中所起到的作用 19-20 1.2.5 等静压石墨生产工艺中焙烧环节所应该注意到的问题 20-21 1.3 研究的背景和意义 21-22 1.4 本文研究的内容 22 1.5 本文创新点 22-23 第二章 实验工艺与研究方法 23-27 2.1 技术准备 23 2.1.1 焙烧工艺 23 2.1.2 浸渍工艺 23 2.1.3 性能测定 23 2.2 实验材料 23-24 2.3 实验设备 24 2.4 性能测定的方法 24-27 2.4.1 体积收缩率及增重率的测定 24 2.4.2 气孔率及体积密度的测定 24-25 2.4.3 真密度的测定 25 2.4.4 电阻率的测定 25 2.4.5 热分析(TG-DSC) 25-26 2.4.6 抗压强度的测定 26-27 第三章 焙烧实验的研究 27-43 3.1 焙烧的机理研究 27-28 3.1.1 焙烧的工艺作用 27 3.1.2 焙烧中的物理化学变化 27-28 3.2 焙烧的工艺研究 28-34 3.2.1 焙烧的工艺分析 28-30 3.2.2 焙烧的工艺要点 30 3.2.3 焙烧的工艺曲线 30-31 3.2.4 焙烧工艺曲线的确定 31-34 3.3 单因素实验探索 34-41 3.3.1 包套对制品性能的影响 34-36 3.3.2 升温速率对制品性能的影响 36-39 3.3.3 焙烧时的最高温度对制品性能的影响 39-41 3.4 本章小结 41-43 第四章 浸渍实验的研究 43-51 4.1 浸渍工艺的研究 43-46 4.2 浸渍-焙烧的研究 46-48 4.3 多次浸渍—焙烧后制品效果 48-50 4.4 本章小结 50-51 第五章 产品性能检测与分析 51-59 5.1 冷等静压坯料与焙烧后制品的表观分析 51 5.2 冷等静压生坯和焙烧后制品的显微组织分析 51-53 5.3 焙烧后制品的形貌以及物理机械性能 53-54 5.4 冷等静压坯料、焙烧后制品和浸渍后制品的抗压强度检测 54-56 5.5 四焙烧三次浸渍后制品的效果 56-58 5.6 本章小结 58-59 第六章 结论与展望 59-60 6.1 结论 59 6.2 展望 59-60 致谢 60-61 参考文献 61-66 附录 硕士期间发表的论文 66-68
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