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格氏试剂还原氧化石墨烯的研究与聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备

作　者: 胡江浦
导　师: 王月欣
学　校: 河北工业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 格氏试剂氧化石墨烯石墨烯聚丙烯纳米复合材料
分类号: TQ127.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

石墨烯是是一种具有单原子层结构的纳米材料，其特殊的结构使之具有独特的机械、热和电性能，引起了科学界广泛的关注。氧化还原法是制备石墨的重要方法。本文主要研究了格氏试剂对氧化石墨烯的还原作用，并利用原位聚合的方法制备了聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。首先通过改进的Hummers方法制备了氧化石墨烯，然后利用格氏试剂与氧化石墨烯反应，研究其还原作用。通过元素分析、X-射线衍射（XRD）、红外光谱(FTIR)、X-射线光谱（XPS）等表征，发现格氏试剂可以有效的使氧化石墨烯表面的含氧基团脱除，发生还原反应。热失重分析与导电率测试说明，还原后的石墨烯具有优异的热稳定性与良好的导电性。考察了不同的格氏试剂用量，不同的反应时间与不同的格氏试剂等反应条件对氧化石墨烯还原反应的影响。通过测试发现较高的格氏试剂浓度有利于还原反应的进行，反应在5h后基本达到完全，较短链的格氏试剂的反应活性更高。将反应后的产物经过不同的方式进行处理，推测了反应的过程。结果表明格氏试剂与氧化石墨烯反应后可以在实现催化剂的负载的同时完成氧化石墨烯的还原。利用格氏试剂与氧化石墨烯反应后的产物制备了以石墨烯为载体的Ziegler-Natta催化剂，并催化丙烯聚合，得到了聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。这种原位聚合法制备的聚丙烯/石墨烯纳米复合材料可以使石墨烯均匀的分散于聚丙烯基体中。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-24
  1.1 石墨烯制备方法的研究进展  11-16
    1.1.1 固相法  11-12
      1.1.1.1 机械剥离法  11
      1.1.1.2 外延生长法  11-12
    1.1.2 液相法  12-14
      1.1.2.1 氧化还原法  12
      1.1.2.2 超声分散法  12-13
      1.1.2.3 有机合成法  13-14
      1.1.2.4 溶剂热法  14
    1.1.3 气相法  14-16
      1.1.3.1 化学气相沉积法（CVD）  14-15
      1.1.3.2 电弧放电法  15
      1.1.3.3 火焰法  15-16
  1.2 氧化还原法制备石墨烯的研究进展  16-21
    1.2.1 氧化石墨烯的制备研究进展  16-19
      1.2.1.1 氧化石墨的合成  16-17
      1.2.1.3 氧化石墨烯的剥离  17-18
      1.2.1.4 氧化石墨烯的结构  18-19
    1.2.2 还原氧化石墨烯的研究进展  19-21
      1.2.2.1 化学还原法  19-21
      1.2.2.2 热还原法  21
  1.3 石墨烯/聚合物纳米复合材料的研究进展  21
  1.4 本论文的研究目、意义及内容  21-24
第二章氧化石墨烯的制备与表征  24-30
  2.1 实验部分  24-26
    2.1.1 实验试剂  24-25
    2.1.2 表征测试  25
      2.1.2.1 元素分析表征  25
      2.1.2.2 X-射线衍射（XRD）测试  25
      2.1.2.3 红外光谱表征  25
      2.1.2.4 X-射线光电子能谱测试  25
      2.1.2.5 拉曼光谱测试  25
      2.1.2.5 热失重分析测  25
      2.1.2.6 固体核磁测试  25
      2.1.2.7 导电率测试  25
      2.1.2.8 原子力显微镜（AFM）测试  25
    2.1.3 氧化石墨烯的制备  25-26
  2.2 结果与讨论  26-29
    2.2.1 元素分析结果与讨论  26
    2.2.2 XRD 谱图分析  26-27
    2.2.3 红外光谱分析  27
    2.2.4 XPS 光谱分析  27-28
    2.2.5 固体13C 核磁谱图分析  28-29
    2.2.6 AFM 表征  29
  2.3 小结  29-30
第三章格氏试剂还原氧化石墨烯的研究  30-50
  3.1 实验部分  30-31
    3.1.1 实验试剂  30
    3.1.2 表征测试  30
    3.1.3 石墨烯样品的制备  30
    3.1.4 利用不同用量格氏试剂制备石墨烯  30
    3.1.5 利用不同反应时间制备石墨烯  30-31
    3.1.6 利用不同格氏试剂制备石墨烯  31
    3.1.7 还原过程推断实验  31
  3.2 结果与讨论  31-48
    3.2.1 格氏试剂用量对氧化石墨烯还原反应的影响  31-38
      3.2.1.1 元素分析结果  31-32
      3.2.1.2 XRD 谱图分析  32-33
      3.2.1.3 红外光谱分析  33
      3.2.1.4 XPS 谱图分析  33-35
      3.2.1.5 固体13C 核磁谱图分析  35
      3.2.1.6 拉曼光谱分析  35-36
      3.2.1.7 热失重分析  36-37
      3.2.1.8 AFM 表征  37
      3.2.1.9 导电率测试  37-38
    3.2.2 反应时间对格氏试剂还原氧化石墨烯的影响  38-42
      3.2.2.1 元素分析结果  38-39
      3.2.2.2 XRD 谱图分析  39
      3.2.2.3 红外光谱分析  39-40
      3.2.2.4 XPS 谱图分析  40
      3.2.2.5 拉曼光谱分析  40-41
      3.2.2.6 热失重分析  41-42
    3.2.3 格氏试剂种类氧化石墨烯还原反应的影响  42-45
      3.2.3.1 元素分析结果  42
      3.2.3.2 XRD 谱图分析  42-43
      3.2.3.3 红外光谱分析  43
      3.2.3.4 XPS 谱图分析  43-44
      3.2.3.5 拉曼光谱分析  44-45
      3.2.3.6 热失重分析  45
    3.2.4 氧化石墨烯与格氏试剂反应过程推测  45-48
      3.2.4.1 元素分析结果  45-46
      3.2.4.2 XPS 谱图分析  46-47
      3.2.4.3 XRD 谱图分析  47
      3.2.4.4 反应过程推断  47-48
  3.3 小结  48-50
第四章聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备  50-54
  4.1 实验部分  50-52
    4.1.1 实验试剂  50-51
    4.1.2 分析测试  51
      4.1.2.1 DSC 测试  51
      4.1.2.2 GPC 测试  51
      4.1.2.3 透射电镜（TEM）表征  51
    4.1.3 石墨烯载体 Ziegler-Natta 催化剂的合成  51
    4.1.4. 丙烯聚合反应  51-52
  4.2 结果与讨论  52-53
    4.2.1 聚合结果表征  52-53
    4.2.2 TEM 表征  53
  4.3 小结  53-54
第五章结论  54-56
参考文献  56-62
致谢  62-64
攻读学位期间所取得的研究成果  64

格氏试剂还原氧化石墨烯的研究与聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备

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