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石墨烯的绿色制备及其功能性应用研究

作　者: 陈冬芝
导　师: 林雪梅
学　校: 南京理工大学
专　业: 有机化学
关键词: 氧化石墨石墨烯化学还原复合物电导率热稳定性残炭率
分类号: TQ127.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

本论文针对目前化学还原氧化石墨制备石墨烯的过程中存在的问题,提出将具有还原能力且对环境友好的葡萄糖、果糖作为还原剂,有效的将氧化石墨还原,制备了石墨烯,并对制备的石墨烯(RGO)进行功能性应用研究。首先,使用Hummers法合成氧化石墨,并对合成氧化石墨(GO)工艺进一步优化；利用红外光谱(FTIR)、激光拉曼光谱(Raman).X-射线衍射仪(XRD).扫描电子显微镜(SEM)和四探针测试仪对合成产物进行表征分析。研究结果表明,所制备的GO表面含有大量的含氧官能团,且在水溶液、N,N-二甲基甲酰胺／水溶液和N,N-二甲基甲酰胺溶液中具有较好的分散性。其次,在不添加任何分散剂的情况下,分别以葡萄糖、果糖为还原剂,在水溶液中对GO还原得到RGO；利用FTIR、XRD、Raman和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构形貌进行表征,并用四探针测试仪测定其电导率,并且对产物的分散性进行了研究。结果表明,葡萄糖还原所制备的RGO具有较高的电导率,其值可达37.5S/cm,而且其在水中具有良好的稳定分散性；另外,果糖对GO也有较好的还原效果,得到结构较好的RGO且同样具有较高的电导率,其值为34.8S/cmo最后,以聚苯胺(PANI)、酚醛树脂(PR)为原料,选葡萄糖作还原剂,合成了石墨烯/聚苯胺复合物和石墨烯/酚醛树脂复合物。采用FTIR、XRD、Raman.紫外可见光谱(UV-vis)和SEM对其进行结构和形貌分析,并且利用热重分析及四探针测试仪对其电导率和热稳定性进行测试分析。结果表明,添加RGO后,聚苯胺的电导率高达20.83S/cm,并且在800℃时,热失重只有9%；进一步研究表明,添加RGO后,PANI在无水乙醇中能够稳定分散。添加RGO后,PR的固含量提高,当RGO的含量为5%时,其值达到84%；另外,RGO的加入使得PR的残炭率提高,且随着RGO量的增加,而发生变化,当RGO的含量达到3%时,PR的残炭率可达61.2%,比PR本身的残炭率(45.9%)高了十几个百分点。热分析曲线也进一步表明,RGO的加入可使PR的耐热性能得到提高。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-11
1 绪论  11-22
  1.1 引言  11
  1.2 石墨烯的结构及性能简介  11-12
  1.3 石墨烯的制备  12-15
    1.3.1 机械剥离法  12-13
    1.3.2 化学气相沉积法  13
    1.3.3 外延生长法  13-14
    1.3.4 氧化还原法  14-15
    1.3.5 其他合成方法  15
  1.4 石墨烯的表征  15-17
    1.4.1 光学显微表征法  15
    1.4.2 电子显微表征法  15-16
    1.4.3 拉曼光谱表征法  16
    1.4.4 扫描探针显微法  16-17
  1.5 石墨烯的应用  17-20
    1.5.1 电子器件  17-18
    1.5.2 储能器件  18-19
    1.5.3 薄膜材料  19-20
    1.5.4 复合材料  20
  1.6 本论文的研究目的和研究内容  20-22
    1.6.1 研究目的  20-21
    1.6.2 研究内容  21-22
2 氧化石墨的制备  22-30
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-25
    2.2.1 实验原料  22-23
    2.2.2 实验仪器  23
    2.2.3 实验内容  23-24
    2.2.4 GO的表征  24-25
  2.3 结果分析讨论  25-29
    2.3.1 合成GO条件的优化  25-26
    2.3.2 GO的结构表征分析  26-28
    2.3.3 GO的分散性  28-29
  2.4 本章小结  29-30
3 石墨烯的制备  30-41
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 实验原料和仪器  30-31
    3.2.2 实验内容  31
    3.2.3 RGO的表征  31-32
  3.3 结果分析讨论  32-40
    3.3.1 反应环境的选择  32
    3.3.2 反应温度的最佳选择  32-33
    3.3.3 葡萄糖用量的优化  33-34
    3.3.4 RGO的表征  34-38
    3.3.5 果糖对GO的化学还原  38-40
  3.4 本章小结  40-41
4 石墨烯/聚苯胺复合物的制备及其性能研究  41-53
  4.1 引言  41
  4.2 实验部分  41-43
    4.2.1 实验原料与仪器  41-42
    4.2.2 实验内容  42-43
    4.2.3 产物的表征  43
  4.3 结果分析讨论  43-51
    4.3.1 反应条件的优化  43-45
    4.3.2 RGO/PANI的表征  45-51
  4.4 本章小结  51-53
5 石墨烯/酚醛树脂复合物的制备及其性能研究  53-61
  5.1 引言  53
  5.2 实验部分  53-55
    5.2.1 实验原料及仪器  53
    5.2.2 实验内容  53-54
    5.2.3 PR及其复合物的分析测定  54-55
    5.2.4 酚醛树脂及其复合物的表征  55
  5.3 结果分析讨论  55-59
    5.3.1 反应条件的优化  55-56
    5.3.2 RGO的加入对PR的影响  56-57
    5.3.3 酚醛树脂及其复合物的FTIR表征  57-58
    5.3.4 RGO的加入对PR的耐热性能的影响  58-59
    5.3.5 RGO改性PR的简要机理  59
  5.4 本章小结  59-61
6 本文总结  61-62
致谢  62-63
参考文献  63-71
附录  71

石墨烯的绿色制备及其功能性应用研究

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