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HTiNbO5的改性及其在光催化制氢中的应用

作　者: 樊晓蓉
导　师: 林碧洲
学　校: 华侨大学
专　业: 无机化学
关键词: 钛铌酸盐 光解水制氢 掺氮 掺硫 TiO2
分类号: TQ116.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


半导体光催化因在缓解能源危机、治理环境污染等方面具有广泛的应用而得到普遍关注，针对半导体光催化的量子效率低和太阳光利用率低等缺点而开展高性能光催化材料的研制是当前光催化研究领域的重点。本论文围绕如何拓展催化剂的光谱响应范围和提高光催化效率两个核心问题，运用掺杂调控能带和复合形成异质结两种思路，开展了HTiNbO5的掺杂改性和TiO2柱撑复合研究，利用XRD、TG-DTA、FE-SEM、HR-TEM、UV-Vis DRS、XPS和光电化学方法等表征了改性HTiNbO5材料的结构和性质，并探讨了材料在光催化制氢中的应用。首先，通过离子交换和剥离将KTiNbO5转化为HTiNbO5，之后通过氨氛的煅烧和加脲光照处理方式，获得比表面积为100–150m2/g的掺氮HTiNbO5。由于N2p轨道与O2p发生杂化，导致价带顶端上移，掺氮HTiNbO5具有较强的可见光响应，制氢速率是HTiNbO5的6倍左右。其次，以HTiNbO5纳米片层为主体，以TiO2纳米胶粒为客体，采用剥离-重堆积方法制备了介孔TiO2/TiNbO5柱撑材料。XRD结果表明，柱撑材料具有1.55nm的层间高度。250C热处理后主、客体之间接触更加紧密，异质结中的电子耦合作用使载光生流子传导顺畅，有效抑制光生电子-空穴对的复合，进而提高材料的光催化活性。TiO2/TiNbO5-250的光解水产H2率为230μmol/g/h，是HTiNbO5的12.8倍；5wt%Pt负载的TiO2/TiNbO5-250具有更高的光解水制氢活性（4982μmol/g/h），为TiO2/TiNbO5-250的21.7倍。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
第1章 绪论  9-19
  1.1 半导体光催化简介  9-11
    1.1.1 研究背景  9
    1.1.2 半导体光催化的基本原理  9-10
    1.1.3 光催化材料发展史  10-11
  1.2 光催化分解水原理及研究现状  11-13
    1.2.1 光催化分解水原理  11-12
    1.2.2 光催化分解水研究概况  12-13
  1.3 材料的设计依据  13-16
    1.3.1 光催化剂纳米化  14
    1.3.2 金属/非金属掺杂  14
    1.3.3 半导体复合  14-15
    1.3.4 负载贵金属  15
    1.3.5 表面光敏化  15-16
  1.4 层状钛铌酸盐研究现状  16-17
  1.5 本论文的研究意义与主要内容  17-19
第2章 掺氮 HTiNbO_5的制备与表征  19-39
  2.1 实验部分  19-23
    2.1.1 主要试剂和仪器  19-20
    2.1.2 KTiNbO_5的制备  20
    2.1.3 掺氮和掺硫 KTiNbO_5的制备  20
    2.1.4 HTiNbO_5的制备  20
    2.1.5 TiNbO_5纳米片层溶胶及其自堆积产物 eHTiNbO_5的制备  20-21
    2.1.6 光照法掺氮 eHTiNbO_5的制备  21
    2.1.7 煅烧法掺氮 eHTiNbO_5的制备  21
    2.1.8 负载 Pt 样品的制备  21-22
    2.1.9 材料的测试与表征  22
    2.1.10 光解水制氢活性评价  22-23
  2.2 结果与讨论  23-37
    2.2.1 XRD 粉末衍射  23-24
    2.2.2 材料的形貌分析  24-25
    2.2.3 吸附-脱附曲线分析  25-28
    2.2.4 XPS 分析  28-31
    2.2.5 材料的 UV-Vis DRS 分析  31-33
    2.2.6 光电性能测试分析  33-34
    2.2.7 光催化性能评价  34-37
  2.3 结论  37-39
第3章 介孔 TiO_2/钛铌酸盐复合材料的制备与表征  39-55
  3.1 实验部分  39-41
    3.1.1 主要试剂与仪器  39-40
    3.1.2 TiO_2溶胶的制备  40
    3.1.3 TiO_2/TiNbO_5柱撑复合材料的制备  40
    3.1.4 负载 Pt 的 TiO_2/TiNbO_5-250 柱撑复合材料的制备  40
    3.1.5 传统复合材料 TiO_2/KTiNbO_5的制备  40-41
    3.1.6 测试与表征  41
    3.1.7 材料的光催化性能评价  41
  3.2 结果与讨论  41-53
    3.2.1 XRD 分析  41-42
    3.2.2 样品的 SEM 和 TEM 分析  42-43
    3.2.3 TiO_2/TiNbO_5复合材料的 TG-DTA 分析  43-44
    3.2.4 吸附脱附曲线分析  44-45
    3.2.5 红外光谱分析  45-47
    3.2.6 材料的 UV-Vis DRS 谱  47-48
    3.2.7 XPS 分析  48-49
    3.2.8 荧光发射谱分析  49-50
    3.2.9 光催化制氢性能  50-53
  3.3 结论  53-55
第4章 总结与展望  55-59
  4.1 本文工作的主要结论  55-56
  4.2 展望  56-59
参考文献  59-69
个人简介、在学期间发表的学术论文  69-71
致谢  71

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本无机化学工业 > 工业气体 > 氢气
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