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食品塑料包装材料中有机污染物的高通量检测与迁移研究

作　者: 朱文亮
导　师: 杭义萍
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 顶空气相色谱法 固相微萃取气相/液相色谱法 残留单体 邻苯二甲酸酯 迁移量
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


本文研究并优化了顶空及固相微萃取气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯塑料中的7种残留单体和固相微萃取液相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯塑料中的8种邻苯二甲酯类；同时研究丙烯腈-苯乙烯食品塑料包装材料中7种残留单体和8种邻苯二甲酸酯类在不同食品模拟液中的迁移规律。主要结果如下：(1)顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯塑料中的7种残留单体的最佳顶空条件：溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71-106.89%,检出限为0.5-1.0mg/kg。该方法具有前处理简单、灵敏度高、检出限低、重现性好等优点。(2)固相微萃取气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯塑料中7种单体的最佳萃取条件：萃取头选为PDMS、萃取温度为60℃、萃取时间为30min。7种残留单体的的平均回收率为96.06-107.91%,检出限为0.25-0.75mg/kg。相对偏差小于0,82%(加标水平为10mg/kg、50mg/kg、500mg/kg)。(3)固相微萃取液相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯塑料中8种邻苯二甲酸酯类的最佳检测条件：流动相为梯度洗脱、前处理采用超声提取、萃取头选为PDMS/DVB、萃取时间为30min。方法的平均回收率为84.91-106.60%,检出限为0.1-10mg/kg,相对标准偏差均小于2%(加标水平为10mg/kg、50mg/kg、500mg/kg)。(4)得出7种残留单体及8种邻苯二甲酸酯在4种不同的食品模拟液(水、3%乙酸、20%乙醇、正己烷)中的迁移规律：7种单体在极性较小的模拟液中的迁移量较大,而在极性较大的模拟液中的迁移量则较小；8种邻苯中极性较低的DEHP、DINP及DIDP在脂肪性食品模拟物浸泡液(正己烷)中的迁移量显著大于其他5种增塑剂的迁移量,极性较大的邻苯在水性食品(超纯水)、酸性食品(3%乙酸水溶液)及醇类食品(20%乙醇水溶液)模拟物浸泡液中的迁移量则较多。浸泡时间和浸泡温度跟7种残留单体及8种邻苯二甲酸酯的迁移量都存在一定的正比关系。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第一章 绪论  10-21
  1.1 食品塑料包装材料  10-11
  1.2 国内外食品塑料包装材料的有机污染物及其检测技术  11-18
    1.2.1 食品塑料包装材料的有机单体污染物及其检测技术  12-14
    1.2.2 食品塑料包装材料的加工助剂污染物及其检测技术  14-18
  1.3 项目的目的及意义  18-19
  1.4 研究内容及技术路线  19-21
    1.4.1 研究内容  19-20
    1.4.2 技术路线  20-21
第二章 顶空-气相色谱法同时测定丙烯腈-苯乙烯塑料中7种残留单体  21-29
  2.1 引言  21
  2.2 材料与方法  21-23
    2.2.1 实验材料  21-22
    2.2.2 实验方法  22
    2.2.3 分析方法  22-23
  2.3 结果与讨论  23-28
    2.3.1 色谱条件的选择  23
    2.3.2 溶剂使用量的选择  23-24
    2.3.3 顶空条件的优化  24-26
    2.3.4 方法的线性范围、检出限及回收率  26-28
    2.3.5 样品的检测  28
  2.4 本章小结  28-29
第三章 固相微萃取-气相色谱法同时测定丙烯腈-苯乙烯塑料中的7种残留单体  29-39
  3.1 引言  29
  3.2 材料与方法  29-31
    3.2.1 实验材料  29-30
    3.2.2 实验方法  30-31
    3.2.3 分析方法  31
  3.3 结果与讨论  31-38
    3.3.1 色谱条件的选择  31-32
    3.3.2 固相微萃取条件的选择  32-34
    3.3.3 加速溶剂萃取的条件选择  34-36
    3.3.4 方法的线性范围、检出限及回收率  36-38
  3.4 本章小结  38-39
第四章 丙烯腈-苯乙烯塑料中残留的7种单体在不同食品模拟物中迁移的研究  39-46
  4.1 引言  39
  4.2 材料与方法  39-42
    4.2.1 实验材料  39-40
    4.2.2 实验方法  40-41
    4.2.3 分析方法  41-42
  4.3 结果与讨论  42-44
    4.3.1 模拟液的影响  42
    4.3.2 浸泡时间的影响  42-43
    4.3.3 浸泡温度的影响  43-44
  4.4 本章小结  44-46
第五章 固相微萃取-液相色谱法同时测定丙烯腈-苯乙烯塑料中的8种邻苯二甲酸酯  46-56
  5.1 引言  46
  5.2 材料与方法  46-49
    5.2.1 实验材料  46-47
    5.2.2 实验方法  47-48
    5.2.3 分析方法  48-49
  5.3 结果与讨论  49-55
    5.3.1 流动相组成的筛选  49-50
    5.3.2 洗脱梯度的选择  50-51
    5.3.3 提取方法的选择  51
    5.3.4 固相微萃取头的选择  51-52
    5.3.5 固相微萃取条件的选择  52-53
    5.3.6 线性范围、检出限、回收率及精密度  53-55
  5.5 本章小结  55-56
第六章 丙烯腈-苯乙烯食品塑料包装材料中8种增塑剂的迁移研究  56-64
  6.1 引言  56
  6.2 材料与方法  56-59
    6.2.1 实验材料  56-57
    6.2.2 实验方法  57-58
    6.2.3 分析方法  58-59
  6.3 结果与讨论  59-63
    6.3.1 模拟液的影响  59-60
    6.3.2 浸泡时间  60
    6.3.3 浸泡温度  60-63
  6.4 本章小结  63-64
结论与展望  64-66
参考文献  66-71
攻读硕士学位期间取得的研究成果  71-72
致谢  72-73
附件  73

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析 > 液相色谱分析法
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