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ZnO-Zn₂TiO₄、α-Fe₂O₃-TiO₂纳米复合材料的合成、表征及其光催化性能

作　者: 张春娥
导　师: 苏碧桃
学　校: 西北师范大学
专　业: 物理化学
关键词: ZnO-Zn2TiO4 α-Fe2O3-TiO2 半导体耦合罗丹明B 光催化性能
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

通过半导体耦合法制备的复合型光催化剂不仅可以降低受激发所需的能量，拓宽复合催化剂的光谱响应范围，而且可以促进复合催化剂中电子空穴的分离，从而提高其光催化活性。为了得到这种较高活性的光催化剂，本论文采用模板-浸渍热转化法和溶胶-凝胶（Sol-Gel）法分别制备了一系列的ZnO-Zn₂TiO₄纳米复合催化材料，采用水热法和浸渍-热转化法制备了一系列的TiO₂-α-Fe₂O₃纳米复合催化材料，对它们的晶体结构、形貌、光吸收特性等分别进行了表征。并在紫外光、室温条件下，以10mg/L罗丹明B（RB）溶液的降解脱色为模型反应，考察了所制备的复合材料光催化性能受不同煅烧温度、时间和元素比或组分含量等因素的影响程度。本论文主要包括以下三个部分的工作内容：第一部分：利用棉花模板辅助的两步法制备了ZnO-Zn₂TiO₄中空纳米纤维结构光催化材料，利用热重分析（TG）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和紫外-可见光谱（UV-Vis）等技术手段对其晶体结构、组成、形貌、光吸收特性等进行了表征。实验结果表明：所制得的ZnO-Zn₂TiO₄纳米纤维材料保留了棉花纤维的形貌特征；元素质量比为8%前驱体在650oC下焙烧2.5h时所得样品具有最佳的光催化效果。在紫外光下，可使RB溶液反应2h的降解脱色率达96.44%，测得表观一级反应速率常数k1达到1.142h^-1。该催化剂还具有良好的稳定性能，重复使用5次后仍能保证RB溶液的降解脱色率在86%以上。第二部分:通过溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制得了ZnO-Zn₂TiO₄纳米复合光催化剂，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱分析仪（EDS）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等技术对其晶体结构、形貌、元素比及其光谱响应特性进行了表征。实验结果表明：所制得的ZnO-Zn₂TiO₄纳米复合材料元素质量比为8%的前驱体在400oC下煅烧2h时所得的样品具有最佳的光催化效果。在紫外光下，可使RB溶液反应4h的降解脱色率达99.6%以上，测得表观一级反应速率常数k1为0.675h^-1。该催化剂还具有良好的稳定性能，重复使用5次后仍能保证RB溶液的降解脱色率在90%以上。第三部分：先以Fe（NO₃）₃·9H₂O为原料利用水热法制备了α-Fe₂O₃纳米晶，紧接着以钛酸四丁酯（TBT）为钛（Ⅳ）源利用浸渍-热转化法制备了一系列TiO₂负载量不同的异质结构的α-Fe₂O₃-TiO₂纳米复合催化材料，利用透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等技术手段对其形貌、尺寸、晶体结构及其光谱响应特性进行了表征。结果表明：在550oC下煅烧3h、TiO₂负载量为50%的该光催化材料具有最佳的光催化活性，如在紫外光下照射2.5h可使10.0mg/L的RB溶液降解脱色率达到96%以上，测得表观一级反应速率常数k1为0.93h^-1；此材料优良的光催化活性可能归因于TiO₂和α-Fe₂O₃的协同作用。在相同的条件下，又以TBT为原料先利用水热法制备了TiO₂纳米晶，然后以Fe（NO₃）₃·9H₂O为铁（Ⅲ）源利用浸渍-热转化法制备了一系列TiO₂负载量不同的异质结构的α-Fe₂O₃-TiO₂纳米复合催化材料，来比较经过两种不同途径得到的α-Fe₂O₃-TiO₂催化活性，结果表明前者具有较高的催化活性。

全文目录

西北师范大学研究生学位论文作者信息  5-6
目录  6-9
摘要  9-11
Abstract  11-14
第一章绪论  14-30
  1.1 引言  14-15
  1.2 纳米材料简介  15-16
    1.2.1 纳米科学技术  15
    1.2.2 纳米材料的定义和分类  15-16
    1.2.3 纳米材料的基本性质  16
  1.3 半导体纳米材料的特性  16-19
    1.3.1 光学特性  16
    1.3.2 光电转换特性  16-17
    1.3.3 热学特性  17-18
    1.3.4 力学性质  18
    1.3.5 电磁学特性  18
    1.3.6 化学特性和催化性能  18-19
  1.4 半导体光催化氧化的机理  19-20
  1.5 影响半导体光催化活性的因素  20-23
    1.5.1 光催化剂类型  21
    1.5.2 光催化剂用量的影响  21
    1.5.3 晶粒尺寸  21-22
    1.5.4 光源和光强  22
    1.5.5 反应温度和pH值  22-23
    1.5.6 外加氧化剂的影响  23
  1.6 半导体光催化技术的应用  23-25
    1.6.1 废水处理  23-24
    1.6.2 催化制氢  24
    1.6.3 空气净化  24
    1.6.4 杀菌消毒、抗肿瘤  24-25
  1.7 半导体光催化技术存在的问题  25
  1.8 半导体耦合法改性光催化剂  25-28
    1.8.1 半导体耦合法简述  25-27
    1.8.2 ZnO和Zn_2TiO_4的结构与应用  27
    1.8.3 α-Fe_2O_3-TiO_2的纳米复合材料的优越性  27-28
  1.9 本论文的立题依据和研究内容  28-30
    1.9.1 论文的立题依据  28
    1.9.2 论文的研究内容  28-30
第二章 ZnO-Zn_2TiO_4纳米复合材料的模板法制备和光催化性能  30-44
  2.1 引言  30-31
  2.2 实验部分  31-34
    2.2.1 仪器设备  31-32
    2.2.2 主要原料与试剂  32
    2.2.3 ZnO-Zn_2TiO_4纳米复合催化剂的制备  32-33
    2.2.4 光催化性能的测试  33-34
  2.3 结果与讨论  34-42
    2.3.1 前躯体P的TG分析  34
    2.3.2 XRD结果  34-36
    2.3.3 SEM结果  36-37
    2.3.4 UV-Vis吸收特性  37
    2.3.5 ZnO-Zn_2TiO_4纳米复合材料的光催化性能  37-42
  2.4 本章小结  42-44
第三章 ZnO-Zn_2TiO_4纳米复合材料的溶胶-凝胶法制备和光催化性能  44-56
  3.1 引言  44-45
  3.2 实验部分  45-47
    3.2.1 仪器设备  45-46
    3.2.2 主要原料与试剂  46
    3.2.3 ZnO-Zn_2TiO_4纳米复合催化剂的制备  46-47
    3.2.4 光催化性能的测试  47
  3.3 结果与讨论  47-55
    3.3.1 XRD结果  47-48
    3.3.2 SEM结果  48-50
    3.3.3 UV-Vis吸收特性  50
    3.3.4 ZnO-Zn_2TiO_4纳米复合材料的光催化性能  50-55
  3.4 本章小结  55-56
第四章 α-Fe_2O_3-TiO_2纳米异质结构材料的制备和光催化性能  56-68
  4.1 引言  56-58
  4.2 实验部分  58-60
    4.2.1 试剂与仪器  58
    4.2.2 α-Fe_2O_3-TiO_2纳米复合催化材料的制备  58-59
    4.2.3 光催化性能的测试  59-60
  4.3 结果与讨论  60-67
    4.3.1 XRD结果  60-61
    4.3.2 TEM结果  61-62
    4.3.3 UV-Vis吸收特性  62-63
    4.3.4 α-Fe_2O_3-TiO_2纳米异质结构材料的光催化性能  63-67
  4.4 本章小结  67-68
参考文献  68-81
发表论文及申请专利  81-82
致谢  82

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