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钽复合氧化物纳米光催化材料的合成及其光催化性能的研究

作　者: 刘婧
导　师: 刘佳雯
学　校: 哈尔滨师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 光催化 Pt/Na2Ta2O6 In2O3/Ta2O5 纳米管阵列 空心球
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


钽复合氧化物纳米光催化材料由于其性能优越，在光催化分解水制氢领域前景十分广阔。通过负载贵金属及离子掺杂等技术进行改性，可以显著提高其光催化活性。本文采用电化学阳极氧化法和水热合成法制得Na2Ta2O6纳米管阵列、Na2Ta2O6空心球和In2O3/Ta2O5复合纳米光催化剂，并向Na2Ta2O6纳米管阵列和In2O3/Ta2O5复合纳米光催化剂中负载金属Pt和Au，以提高光催化剂的光催化产氢速率。通过SEM，XRD，XPS，EDS和UV-Vis DRS测试手段对样品进行了分析表征，以研究所制备纳米光催化剂的形貌、晶体结构以及元素组成，并通过光催化分解水制氢测试来探究样品的光催化活性。首先，采用电化学阳极氧化法，将Ta片置于不同组成的电解液中，制得Ta2O5纳米管阵列薄膜。实验结果表明，在3%HF，8%H2O和浓H2SO4组成的电解液中阳极氧化20min，合成的Ta2O5纳米管阵列形貌规整，排列整齐，管径均一。然后，通过水热合成法将所制备的Ta2O5纳米管阵列在Na2CO3溶液中水热2h，成功地合成了具有烧绿石结构的Na2Ta2O6纳米管阵列，并具有较高的光催化产氢活性，其光催化活性与Na2CO3浓度及反应时间因素相关。为了提高Na2Ta2O6纳米管阵列的光催化活性，采用光化学还原法在Na2Ta2O6纳米管阵列薄膜上负载金属Pt。通过XPS分析可知，Pt以单质形式存在于Na2Ta2O6纳米管阵列薄膜上。同时还研究了Pt负载及Pt负载量对光催化分解水产氢速率的影响。研究结果表明，Pt负载能够显著地提高Na2Ta2O6纳米管阵列光催化分解水的产氢速率。当Pt的负载量为2μmol时，光催化产氢速率最大。此外，还对Pt/Na2Ta2O6纳米管阵列薄膜的循环稳定性进行了研究，结果表明，Pt/Na2Ta2O6纳米管阵列薄膜的光催化制氢性能非常稳定。其次，以钽粉为原料，在NaF溶液中通过水热法制备了Na2Ta2O6空心球。当NaF浓度较小时，样品呈完整的球形结构。随着NaF浓度的增加，样品呈明显的空心球结构。XRD分析表明，所制得的Na2Ta2O6空心球是立方晶系的烧绿石结构，且结晶度较好。并对不同条件下合成的Na2Ta2O6空心球进行光催化分解水制氢测试，结果表明，其光催化分解水制氢性能较好。最后，通过水热合成法制备Ta和In不同摩尔比的In2O3/Ta2O5复合纳米光催化剂。In2O3/Ta2O5复合纳米光催化剂为纳米棒和纳米颗粒结构的复合物，当In的摩尔量增加时，纳米棒聚集在一起，呈花簇状。同时还在In2O3/Ta2O5复合纳米光催化剂上负载Au，以提高其可见光光催化活性。对Au/In2O3/Ta2O5复合纳米光催化剂进行了光催化分解水测试，结果表明，Au/In2O3/Ta2O5复合纳米光催化剂在可见光区域有明显的光催化活性，并对其光催化分解水的反应机理进行了探讨。

全文目录


摘要  12-14
Abstract  14-16
第1章 绪论  16-25
  1.1 半导体光催化研究概述  16-18
    1.1.1 半导体光催化的研究背景及意义  16-17
    1.1.2 半导体光催化分解水制氢基本原理  17-18
  1.2 提高半导体光催化剂催化性能的途径  18-20
    1.2.1 半导体复合  18
    1.2.2 离子掺杂  18-19
    1.2.3 贵金属沉积  19
    1.2.4 减小粒子尺寸  19-20
    1.2.5 加氧化剂  20
  1.3 复合氧化物光催化剂的制备方法  20-21
    1.3.1 水热合成法  20
    1.3.2 固相反应法  20-21
    1.3.3 溶胶-凝胶法  21
    1.3.4 化学共沉淀法  21
  1.4 复合氧化物纳米光催化剂研究现状及进展  21-24
    1.4.1 钽酸盐纳米光催化剂的研究进展  22
    1.4.2 烧绿石结构复合氧化物光催化剂的研究进展  22-23
    1.4.3 钙钛矿结构复合氧化物光催化剂研究进展  23-24
  1.5 选题依据及研究内容  24-25
第2章 实验材料与研究方法  25-29
  2.1 实验仪器及试剂  25-26
    2.1.1 实验试剂  25
    2.1.2 实验仪器  25-26
  2.2 催化剂的制备  26-27
    2.2.1 Ta_2O_5纳米管阵列的制备  26
    2.2.2 Na_2Ta_2O_6纳米管阵列的制备  26-27
    2.2.3 Pt/Na_2Ta_2O_6纳米管阵列的制备  27
    2.2.4 Na_2Ta_2O_6空心球的制备  27
    2.2.5 In_2O_3/Ta_2O_5复合纳米光催化剂的制备  27
    2.2.6 Au/In_2O_3/Ta_2O_5复合纳米光催化剂的制备  27
  2.3 催化剂的表征分析  27-28
    2.3.1 扫描电子显微镜分析(SEM)  27-28
    2.3.2 X 射线能谱分析(EDS)  28
    2.3.3 X 射线衍射分析(XRD)  28
    2.3.4 光电子能谱分析(XPS)  28
    2.3.5 紫外-可见漫反射光谱分析(UV-Vis DRS)  28
  2.4 光催化性能测试  28-29
    2.4.1 紫外光催化分解水制氢实验  28
    2.4.2 可见光催化分解水制氢实验  28-29
第3章 电解液组成和阳极氧化时间对 Ta_2O_5纳米管形貌的影响  29-34
  3.1 电解液组成对 Ta_2O_5纳米管阵列形貌的影响  29-31
  3.2 阳极氧化时间对 Ta_2O_5纳米管阵列形貌的影响  31-32
  3.3 阳极氧化法制备 Ta_2O_5纳米管阵列机理  32
  3.4 本章小结  32-34
第4章 Na_2Ta_2O_6及 Pt/Na_2Ta_2O_6纳米管阵列的表征及其光催化性能的研究  34-43
  4.1 Na_2Ta_2O_6纳米管阵列的表征  34-36
    4.1.1 SEM 分析表征  34-35
    4.1.2 XRD 分析表征  35-36
  4.2 Pt/Na_2Ta_2O_6纳米管阵列的表征  36-40
    4.2.1 XPS 分析表征  36-38
    4.2.2 DRS 分析表征  38-40
  4.3 Pt/Na_2Ta_2O_6纳米管阵列光催化分解水制氢性能的研究  40-42
    4.3.1 Pt/Na_2Ta_2O_6纳米管阵列光催化分解水产氢活性  40-41
    4.3.2 Pt/Na_2Ta_2O_6纳米管阵列的循环稳定性  41-42
  4.4 本章小结  42-43
第5章 Na_2Ta_2O_6空心球的表征及其光催化性能的研究  43-48
  5.1 Na_2Ta_2O_6空心球的的分析表征  43-45
    5.1.1 SEM 分析表征  43-44
    5.1.2 XRD 分析表征  44-45
    5.1.3 DRS 分析表征  45
  5.2 Na_2Ta_2O_6空心球光催化分解水制氢性能的测试  45-46
  5.3 本章小结  46-48
第6章 Au/In_2O_3/Ta_2O_5复合纳米光催化剂的表征及其光催化性能的研究  48-58
  6.1 Au/In_2O_3/Ta_2O_5复合纳米光催化剂的分析表征  48-54
    6.1.1 SEM 及 EDS 分析表征  48-51
    6.1.2 XRD 分析表征  51
    6.1.3 DRS 分析表征  51-52
    6.1.4 XPS 分析表征  52-54
  6.2 Au/In_2O_3/Ta_2O_5复合纳米光催化剂可见光光催化分解水制氢性能  54-55
  6.3 Au/In_2O_3/Ta_2O_5复合纳米光催化剂的光催化机理  55-56
  6.4 本章小结  56-58
结论  58-60
参考文献  60-68
攻读硕士学位期间所发表的学术论文  68-70
致谢  70

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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