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石蜡烯制备及其对沥青的改性

作 者: 杜湖泽
导 师: 李春喜
学 校: 北京化工大学
专 业: 化学工程与技术
关键词: 石蜡烯 氯化石蜡 脱氯 沥青改性 软化点 针入度 延度
分类号: O631.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要


氯化石蜡由于其阻燃性能通常应用于阻燃剂当中。石蜡烯是由氯化石蜡发生消去反应,得到的一类直链聚合物,目前其应用尚未得到很好的开发。由于石蜡烯中含有不饱和键,其化学性质要比氯化石蜡活泼,这对于氯化石蜡的后续开发利用有很好的潜在价值。改性沥青的方法很多,但目前很少有某种方法能全面提高沥青各项性能。一般的改性方法,能提高沥青的软化点,降低针入度,但很难保持延度不下降。而石蜡烯由于不饱和键的存在,会与沥青中的杂原子结合,而使沥青质分子的侧链变长,使得沥青在软化点升高,针入度降低的同时,延度不会急剧下降。本论文的主要研究内容如下:一、制备石蜡烯在碱的醇溶液中,以氯化石蜡为原料,在不同条件下,制备了含氯量不同的石蜡烯。并通过两种方法:直接离子色谱法和氧瓶燃烧-离子色谱法对氯化石蜡的脱氯情况进行研究,结果表明,两种方法都能准确地测定氯化石蜡的脱氯量,且结果完全一致,而直接离子色谱法更简单易行,这为工业中,在线测试氯化石蜡的脱氯量提供了依据。同时考查了温度,反应时间,碱浓度对于氯化石蜡脱氯的影响。随着温度的增加,反应时间的增多,碱浓度的增大,脱氯量也随之增大。而当反应温度为75℃,反应时间为17h,碱与氯化石蜡的质量比为1:1时,氯化石蜡的脱氯量达到59.9%。通过碘值法和红外光谱对石蜡烯中的官能团进行分析,进一步证明了石蜡烯随着脱氯量的增加,产物中不饱和键由双键逐渐向碳碳三键转变。二、用石蜡烯来改性沥青以氯化聚丙烯、氯化石蜡、石蜡烯、三氯化铁及马来酸酐等物质作为改性剂,对沥青进行改性。结果表明,这些物质均能提高沥青的软化点,降低针入度,但沥青的延度也随之下降。且氯化聚丙烯,氯化石蜡和三氯化铁作为改性剂时,延度下降的程度十分明显,而石蜡烯和马来酸酐改性沥青时,延度虽有下降,但并不剧烈。同时考查了含氯量不同的石蜡烯对沥青性能的影响。随着石蜡烯中氯含量的增加,沥青的软化点升高,针入度降低,延度也在逐渐下降,但与氯化石蜡,氯化聚丙烯和三氯化铁相比,石蜡烯改性沥青的延度仍然比较大,改性效果明显优于这些物质。事实上,当沥青的延度过低时,其应用将受到很大限制。而含氯量为37.1%的石蜡烯对沥青的改性效果与马来酸酐相似,能在提高软化点,降低针入度的同时,使延度不会剧烈地出现下降,一定程度上维持了沥青的低温性能。便相比于马来酸酐对沥青的改性成本,石蜡烯有明显的优势。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章 绪论  15-29
  1.1 石蜡烯的生产状况  15-16
  1.2 氯化石蜡的生产、用途及性质  16-17
    1.2.1 生产氯化石蜡的机理  16
    1.2.2 氯化石蜡生产方法  16-17
    1.2.3 氯化石蜡性质与用途  17
  1.3 氯化石蜡及石蜡烯的评价方法  17-20
    1.3.1 氯含量的测定  17-19
    1.3.2 双键值测定方法  19-20
  1.4 沥青的性质与用途  20-22
    1.4.1 沥青的组成  20-21
    1.4.2 沥青的结构  21-22
    1.4.3 沥青的用途  22
  1.5 沥青改性方法  22-25
    1.5.1 物理改性方法  23-24
    1.5.2 化学改性方法  24-25
  1.6 沥青性能评价  25-27
    1.6.1 软化点  26-27
    1.6.2 针入度  27
    1.6.3 延度  27
  1.7 本课题研究的目的和意义  27-29
第二章 石蜡烯的制备  29-47
  2.1 引言  29
  2.2 实验药品及仪器  29-31
    2.2.1 实验药品  29-30
    2.2.2 实验仪器  30-31
  2.3 石蜡烯制备  31-32
    2.3.1 实验原理  31
    2.3.2 实验过程  31-32
    2.3.3 产品处理  32
    2.3.4 注意事项  32
  2.4 石蜡烯分析  32-40
    2.4.1 离子色谱法测脱氯量  32-35
    2.4.2 氧瓶燃烧-离子色谱法  35-37
    2.4.3 双键值测定  37-39
    2.4.4 红外光谱分析  39-40
  2.5 结果分析  40-45
    2.5.1 氯化石蜡-70脱氯规律  40-43
    2.5.2 两种测氯方法比较  43
    2.5.3 用燃烧法对氯化石蜡含氯量的测定  43-44
    2.5.4 双键值含量  44
    2.5.5 石蜡多烯的红外谱图  44-45
  2.6 小结  45-47
第三章 沥青改性及性能研究  47-63
  3.1 引言  47
  3.2 实验药品与仪器  47-48
    3.2.1 实验药品  47-48
    3.2.2 实验仪器  48
  3.3 改性沥青制备  48-51
    3.3.1 样品制备  48-50
    3.3.2 模型制作  50
    3.3.3 注意事项  50-51
  3.4 沥青性能测试  51-54
    3.4.1 软化点测定  51-52
    3.4.2 针入度测试  52-53
    3.4.3 延度的测定  53-54
  3.5 结果讨论  54-62
    3.5.1 氯化聚丙烯对沥青改性的影响  54-57
    3.5.2 三氯化铁对沥青的影响  57-59
    3.5.3 氯化石蜡-70和石蜡烯对沥青的影响  59-61
    3.5.4 含氯不同的石蜡烯对沥青性能影响  61-62
    3.5.5 不同改性沥青各性能变化率  62
  3.6 小结  62-63
第四章 总结  63-65
参考文献  65-71
研究成果及发表的学术论文  71-73
致谢  73-75
作者及导师简介  75-76
附件  76-77

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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