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新型席夫碱及中间体的光谱性质研究

作　者: 游志校
导　师: 董川
学　校: 山西大学
专　业: 环境科学
关键词: N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺 N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺萘二甲酰肼光谱性质显色褪色
分类号: O621.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

第一章：简述了席夫碱的定义和理化性质,席夫碱的应用及目前国内外的研究动态,概述了席夫碱的合成方法以及作为席夫碱中间体的酰肼的定义和用途及研究现状。第二章：席夫碱是醛酮与伯胺(RNH2)通过脱水缩合而生成,本文采用直接合成法,以3-氨基-9-乙基咔唑为原料分别与茴香醛和乙二醛,在室温下反应1-2小时,得到产物N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺及N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺,研究了N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺和N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的紫外可见吸收光谱和荧光光谱,测定了N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺及N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的熔程,分别为262～263℃和168-169℃。研究了N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺和N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的紫外可见吸收光谱和荧光光谱,N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺的两个主要紫外吸收峰在338nm和432nm处,荧光发射峰位置为452nm。N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的两个主要紫外吸收峰在294nm和419nm处,荧光发射峰位置在448nm。比较了原料3-氨基-9-乙基咔唑与产物N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺的紫外和荧光光谱,研究了以水为介质、放置时间及pH对N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺及N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的紫外可见吸收光谱的影响。第三章：研究了N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺及N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺与金属离子作用的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱情况,以及N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与金属离子显色和褪色情况。表明N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺对A13+有选择性吸附作用,在中性条件和酸性条件下,金属离子几乎都不与N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺发生作用。在碱性条件下,只有Cr3+与N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺发生较为明显的作用,碱性条件下,N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺发对Cr3+选择性吸附。N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与金属离子形成的配合物呈现出不同的颜色,且在一定的条件下可以褪去,NN’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺-A13+配合物呈黄色且遇水快速褪色,N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺-Ag+配合物和N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺-Cu2+配合物分别呈军绿色和绿色,在酸性条件下逐渐褪色。N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与A13+、Ag+、Cu2+形成的有色配合物有可能应用于可褪色环保油墨。第四章：制备了萘二甲酰肼,采用紫外可见吸收光谱和荧光光谱法探究了萘二甲酰肼(ND)和牛血清白蛋白(BSA)结合作用的光谱特性。结果表明BSA对ND的荧光产生了猝灭,并且主要是静态猝灭,研究的结果显示了ND与BSA之间的作用主要表现为氢键及范德华力；同步荧光的光谱表明加入ND改变了BSA的构象。

全文目录

中文摘要  10-12
ABSTRACT  12-15
第一章绪论  15-34
  1.1 席夫碱简介  15-17
    1.1.1 席夫碱的定义  15
    1.1.2 席夫碱的性质  15
    1.1.3 席夫碱的应用  15-17
  1.2 席夫碱的国内外研究动态  17-18
  1.3 席夫碱的合成方法概述  18-23
    1.3.1 席夫碱类化合物的一般合成方法  18
    1.3.2 席夫碱类非大环化合物的合成  18-20
    1.3.3 席夫碱类大环化合物的合成  20-23
  1.4 席夫碱中间体酰肼概述  23-24
  1.5 本论文的立题背景和主要研究内容  24-25
    1.5.1 立题背景  24-25
    1.5.2 主要研究内容  25
    1.5.3 创新之处  25
  参考文献  25-34
第二章 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺及N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺光谱研究  34-45
  2.1 引言  34
  2.2 实验部分  34-36
    2.2.1 试剂及仪器  34-35
    2.2.2 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺的制备  35
    2.2.3 N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的制备  35-36
    2.2.4 实验方法  36
  2.3 结果与讨论  36-43
    2.3.1 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺和N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的紫外-可见吸收光谱  36-38
    2.3.2 N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3'-乙二胺的紫外-可见吸收光谱  38
    2.3.3 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺的荧光光谱  38-40
    2.3.4 N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的荧光光谱  40
    2.3.5 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺和N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的熔点测定  40
    2.3.6 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺和N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺的稳定性  40-43
  2.4 结论  43
  参考文献  43-45
第三章 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺及N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺与金属离子作用的光谱及显色研究  45-56
  3.1 引言  45
  3.2 实验部分  45-46
    3.2.1 试剂及仪器  45-46
    3.2.2 实验方法  46
  3.3 结果与讨论  46-53
    3.3.1 紫外-可见吸收光谱法研究N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与金属离子相互作用  46-47
    3.3.2 荧光光谱法研究N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与金属离子相互作用  47-48
    3.3.3 紫外-可见吸收光谱法研究N,N’-9,9’-乙基-咔唑-3,3’-乙二胺与金属离子相互作用  48-50
    3.3.4 N,N’9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺的浓度对其与AL~(3+)显色的影响  50
    3.3.5 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与AL~(3+)的摩尔比对显色的影响  50-51
    3.3.6 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与AL~(3+)显色后褪色原理探究  51-52
    3.3.7 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与AG~+显色及褪；色条件研究  52
    3.3.8 N,N’-9-乙基-咔唑-3-对甲氧基-苯甲胺与CU~(2+)显色及褪色条件研究  52-53
  3.4 结论  53-54
  参考文献  54-56
第四章萘二甲酰肼与牛血清白蛋白作用的光谱特性研究  56-66
  4.1 引言  56
  4.2 实验部分  56-57
    4.2.1 萘二甲酰肼的合成  56
    4.2.2 仪器与试剂  56-57
    4.2.3 实验方法  57
  4.3 结果与讨论  57-63
    4.3.1 PH对萘二甲酰肼光谱行为的影响  57-58
    4.3.2 BSA与ND的相互作用  58-60
    4.3.3 ND与BSA作用的结合常数KA、结合位点数N  60-61
    4.3.4 ND与BSA作用方式的热力学研究  61-62
    4.3.5 ND对BSA构象的影响  62-63
  4.4 结论  63
  参考文献  63-66
后续研究工作  66-67
硕士期间发表的论文及专利  67-68
个人简历及联系方式  68-69
致谢  69-71

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