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氧化锌基纳米复合材料的可控合成及其光催化性能研究

作　者: 周墨娇
导　师: 胡勇
学　校: 浙江师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 氧化锌纳米复合材料光催化活性
分类号: O614.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

微量的毒性有机物,如染料和聚合添加剂等,都会造成严重的环境污染,威胁人类的健康。光催化作为一种非生物手段实现有机染料污染物降解而备受关注。半导体氧化锌因其合成方法简单、温度低、无毒、无污染,具有巨大的商业应用潜力。但氧化锌只吸收紫外光、紫外光照射的情况下会发生光腐蚀且很容易在极端的pH值中溶解等缺陷也大大阻碍了其实际应用。本文对半导体的光催化原理,影响光催化性能的主要因素进行了简单的综述。在此基础上,确定以氧化锌基纳米复合材料光催化体系作为研究对象,制备了多种纳米复合光催化剂,并研究了其光催化活性。本文的主要研究内容包括以下三个部分：1.均匀汉堡结构介孔炭联合氧化锌纳米组装体的一步溶剂热法合成、高吸附及可见光光催化染料脱色性能本章中,我们以乙二醇为溶剂,葡萄糖为添加剂,通过简便、经济、环保的溶剂热法制备了均匀的汉堡结构介孔炭联合氧化锌纳米组装体(MC-ZnO)。所获得的样品具有较高比表面积104m2g-1以及窄的孔径分布约7.2nm。产品对刚果红(CR)的吸附行为与朗格缪尔等温吸附线有很好地吻合,且吸附过程服从于准二级动力学模型。由朗缪尔方程计算所得的样品对CR最大吸附量是162mg g-1,而商业ZnO纳米粒子却只有18.8mg g-1。此外,所制备的纳米组装体在可见光下对染料(CR和罗月明-B)敏化脱色也展现出增强的光催化活性。因此,本章中所介绍的MC-ZnO纳米组装体在废水处理领域将具有潜在的应用前景。2.微波辅助非水路径在还原氧化石墨烯片上沉积ZnO纳米晶及其增强的可见光下光催化染料脱色性能本章讨论了在非水介质中以微波辅助这种新的战略,在还原氧化石墨烯(rGO)片的表面上沉积单分散的ZnO纳米晶以制备rGO/ZnO纳米复合材料。该反应在二甘醇(DEG)中进行,是一个温和而快速的过程,只需锌盐与rGO按比例混合,借助低功率(300W)的微波辐射反应10min即成。所制备的纳米复合材料不仅可以实现ZnO纳米晶均匀分散的负载,更使其在可见光照射下展现出优越的光催化染料(罗丹明B和亚甲基蓝)敏化脱色性能。因此,DEG不仅有助于增强rGO片的分散性,更在控制ZnO生长方面起到至关重要的作用。而且,ZnO纳米晶的平均粒径以及负载量可以通过改变锌源的浓度而简便调控。实验结果还显示,在所制备的纳米复合材料中,ZnO纳米晶的负载量在协调ZnO与rGO片的协同光催化染料敏化脱色方面是十分重要的。因此,本章就ZnO纳米晶在rGO片上的最佳负载及最优化的复合光催化性能方面做了系统研究,并给出了相应的合理解释。3.微波辅助法构造同轴ZnO/C/CdS纳米电缆及其增强的可见光驱动光催化活性在本章工作中,我们通过多步法过程成功制备了一种新颖的一维(1D)同轴纳米复合物,由内而外依次为：氧化锌纳米棒内核、无定形炭中间层、硫化镉纳米颗粒壳层(即ZnO/C/CdS)。首先ZnO/C核壳结构纳米电缆由ZnO纳米棒和葡萄糖在水中经过160℃恒温6小时的温和水热法组装而成。然后,借助快速的微波辐射路径将CdS纳米粒子均匀地固定在ZnO/C核壳结构纳米电缆表面,形成三元同轴的ZnO/C/CdS纳米电缆。进一步研究发现,炭层的厚度和CdS纳米粒子的负载量,可以分别通过控制葡萄糖的摄入量和镉盐的浓度来实现调节。所制备的复合纳米材料因其强烈的吸附作用以及三元ZnO/C/CdS界面处的协同效应而展示出异常高的光催化活性,在可见光的照射下降解罗丹明B(RhB)和亚甲基蓝(MB)的光催化效果明显优于纯ZnO纳米棒、纯CdS和ZnO/C核壳纳米电缆。结果还表明,对于同轴ZnO/C/CdS纳米电缆所要获得的三者之间最佳的光催化协同反应场,控制炭层的厚度以及硫化镉纳米粒子的数量是关键。此外,这一温和的战略也可扩展到其他1D三元同轴纳米电缆的制备及其不同的应用领域。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-19
  1.1 引言  10
  1.2 半导体光催化反应原理  10-12
  1.3 影响光催化活性的因素  12-14
    1.3.1 禁带宽度的影响  12
    1.3.2 晶相结构的影响  12-13
    1.3.3 晶粒尺寸的影响  13
    1.3.4 比表面积的影响  13
    1.3.5 形貌与结构的影响  13-14
    1.3.6 其他条件的影响  14
  1.4 氧化锌光催化材料的改性研究  14-17
    1.4.1 贵金属沉积  14-15
    1.4.2 金属离子掺杂  15
    1.4.3 半导体复合  15-16
    1.4.4 表面光敏化  16-17
  1.5 本课题的选题依据、研究内容和意义  17-19
第二章实验药品、设备与表征仪器  19-22
  2.1 实验部分  19-20
    2.1.1 主要原料  19
    2.1.2 实验仪器及型号  19-20
  2.2 表征及性能测试  20-22
    2.2.1 产物的表征所用分析仪器  20-21
    2.2.2 光催化性能测试  21-22
第三章均匀汉堡结构介孔炭联合氧化锌纳米组装体的一步溶剂热法合成、高吸附及可见光光催化染料脱色性能  22-36
  3.1 引言  22-23
  3.2 实验部分  23-35
    3.2.1 实验方法  23
    3.2.2 结构表征  23
    3.2.3 吸附及光催化实验  23-24
    3.2.4 结果与讨论  24-35
  3.3 本章小结  35-36
第四章微波辅助非水路径在还原氧化石墨烯片上沉积ZnO纳米晶及其增强的可见光下光催化染料脱色性能  36-43
  4.1 引言  36-37
  4.2 实验部分  37-42
    4.2.1 实验方法  37-39
    4.2.2 结构表征  39
    4.2.3 光催化实验  39
    4.2.4 结果与讨论  39-42
  4.3 本章小结  42-43
第五章微波辅助法构造同轴ZnO/C/CdS纳米电缆及其增强的可见光驱动光催化活性  43-56
  5.1 引言  43-45
  5.2 实验部分  45-55
    5.2.1 实验方法  45-46
    5.2.2 结构表征  46
    5.2.3 光催化实验  46
    5.2.4 结果与讨论  46-55
  5.3 本章小结  55-56
第六章结论与展望  56-57
参考文献  57-69
致谢  69-70
攻读学位期间取得的研究成果  70-71

氧化锌基纳米复合材料的可控合成及其光催化性能研究

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