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木蝴蝶总黄酮制备工艺及质量标准研究

作　者: 耿嘉阳
导　师: 李绪文; 金永日
学　校: 吉林大学
专　业: 分析化学
关键词: 木蝴蝶总黄酮制备工艺质量标准
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

木蝴蝶（Oroxyli Semen）为紫葳科植物木蝴蝶（Oroxylum indicum (L.) Vent.）的种子，于10到12月份采收成熟果实，烘至果实开裂后取出种子，晒干。主产于云南、广西、贵州等省（自治区）。木蝴蝶性苦、甘、凉，具有清肺利咽，止咳和舒肝和胃的功效，主治肺热咳嗽，肝胃气痛，音哑，喉痹，疮口不敛。木蝴蝶主要化学成分是黄酮及其苷类化合物，此外还含有对羟基苯乙醇、环己醇类及挥发油类化合物等。本实验以木蝴蝶为原料，以制备总黄酮用于新药研发为目的，对木蝴蝶总黄酮的提取方法、纯化方法、化学成分、质量标准进行了系统研究，并对总黄酮及其中部分黄酮类单体化合物进行了体外清除自由基作用的研究。首先以2种主要黄酮类化合物木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B为考察指标，考察了木蝴蝶总黄酮的乙醇提取及HPD100大孔吸附树脂纯化的最佳条件，完成了制备工艺研究。接下来对木蝴蝶总黄酮中的主要化学成分进行了研究，共分离鉴定了6个化合物，分别是木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、白杨黄素-7-O-双葡萄糖苷、黄芩苷、白杨黄素-7-O-β-吡喃半乳糖醛酸苷和黄芩苷元。另外本文还对木蝴蝶总黄酮的质量标准进行了研究，参照《药品注册管理办法》以及有关中药、天然药物新药研究技术指导原则，建立了木蝴蝶总黄酮的质量标准。在以上研究基础上，考察了木蝴蝶总黄酮、木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B和白杨黄素-7-O-双葡萄糖苷的抗氧化作用。本文的研究结果，为木蝴蝶资源的开发利用提供了新的科学依据。

全文目录

提要  4-9
第一章绪论  9-23
  1.1 植物学特征  9-10
  1.2 化学成分  10-18
    1.2.1 黄酮及黄酮苷类化合物  10-16
    1.2.2 其他黄酮类  16
    1.2.3 对羟基苯乙醇和环己醇类  16-17
    1.2.4 挥发油类  17
    1.2.5 其他化学成分  17-18
  1.3 含量测定  18-20
  1.4 药理作用  20-22
    1.4.1 抗炎作用  20
    1.4.2 止咳作用  20-21
    1.4.3 抗菌作用  21
    1.4.4 抗癌作用  21
    1.4.5 抗氧化作用  21
    1.4.6 其他功效  21-22
  1.5 研究目的  22-23
第二章木蝴蝶总黄酮提取工艺的研究  23-29
  2.1 实验材料、仪器及试剂  23
    2.1.1 实验材料  23
    2.1.2 仪器与试剂  23
  2.2 实验过程与结果  23-28
    2.2.1 提取溶剂的考察  23-24
    2.2.2 不同浓度乙醇溶液对提取效果的影响  24-25
    2.2.3 最优提取条件的考察  25-27
    2.2.4 验证实验  27-28
  2.3 小结  28-29
第三章木蝴蝶总黄酮纯化工艺的研究  29-38
  3.1 实验材料、仪器及试剂  29-30
    3.1.1 实验材料  29
    3.1.2 实验仪器及试剂  29-30
  3.2 树脂的类型及最佳纯化条件考察  30-37
    3.2.1 药液的制备  30
    3.2.2 树脂静态吸附量考察  30
    3.2.3 树脂静态解析量考察  30-32
    3.2.4 HPD100 大孔吸附树脂的吸附动力学实验  32
    3.2.5 HPD100 大孔吸附树脂最大动态吸附量考察  32-33
    3.2.6 HPD100 大孔吸附树脂吸附条件的优化  33-35
    3.2.7 验证实验  35-36
    3.2.8 洗脱剂浓度的选择考察  36
    3.2.9 解析曲线的测定  36-37
  3.3 小结  37
  3.4 木蝴蝶总黄酮的制备工艺  37-38
第四章木蝴蝶总黄酮中主要黄酮类成分的分离与鉴定  38-46
  4.1 木蝴蝶总黄酮中化学成分的分离  38-39
    4.1.1 实验原料、仪器及试剂  38
    4.1.2 分离  38-39
  4.2 木蝴蝶总黄酮中主要黄酮类成分的结构鉴定  39-46
    4.2.1 化合物 G1 的结构分析  39-40
    4.2.2 化合物 G2 的结构分析  40
    4.2.3 化合物 G3 的结构分析  40-41
    4.2.4 化合物 G4 的结构分析  41
    4.2.5 化合物 G5 的结构分析  41-44
    4.2.6 化合物 G6 的结构分析  44-46
第五章木蝴蝶总黄酮质量标准的研究  46-59
  5.1 实验材料、仪器及试剂  46
    5.1.1 实验材料  46
    5.1.2 实验仪器及试剂  46
  5.2 性状  46-47
  5.3 鉴别  47-48
    5.3.1 颜色反应  47
    5.3.2 薄层色谱（TLC）鉴别  47-48
  5.4 检查  48-50
    5.4.1 干燥失重检查  48-49
    5.4.2 炽灼残渣  49-50
  5.5 两种主要黄酮类化合物的含量测定  50-59
    5.5.1 系统适应性实验  50-51
    5.5.2 方法学考察  51-56
    5.5.3 含量测定  56-58
    5.5.4 小结  58-59
第六章清除 DPPH 自由基作用的研究  59-63
  6.1 实验材料  59
    6.1.1 实验材料与仪器  59
    6.1.2 实验试剂  59
  6.2 清除 DPPH 自由基实验结果  59-62
    6.2.1 DPPH 储备液的配制  59-60
    6.2.2 样品溶液的配制  60
    6.2.3 清除 DPPH 自由基能力的测定  60-62
  6.3 小结  62-63
第七章结果与讨论  63-64
参考文献  64-69
附图  69-75
摘要  75-77
Abstract  77-80
作者简介  80-81
致谢  81

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