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两种药物有效成分与有关物质的提取分离及含量测定研究
作 者: 曹佳佳
导 师: 单伟光; 申屠超
学 校: 浙江工业大学
专 业: 药物分析
关键词: 西红花 响应曲面优化 麻保沙星 有关物质 制备 含量测定
分类号: R284.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
西红花为鸢尾科植物番红花Crocus sativus L的干燥柱头,具有“植物黄金”之称,其主要有效成分西红花苷具有抗肿瘤、降糖、降血压等多种药理作用。西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ作为西红花的质控指标被记载于《中国药典》(2010版)中。本课题在单因素实验(乙醇浓度、提取时间、提取温度)基础上,采用Design expert8.0软件的响应曲面法优化西红花药材中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的提取工艺。得最佳提取工艺参数如下:乙醇浓度为50%,提取时间为30min,提取温度为45℃。采用反相高效液相色谱法对海门、缙云、南汇等8个不同产地西红花的西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ进行含量测定和比较。色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6x250mm,5μm),甲醇-水(45:55)为流动相,流速1.0mL. min-1,柱温30℃,检测波长440nm。本课题为不同产地西红花中有效成分的定量研究提供依据,同时对西红花的种植开发也具有一定实用价值。麻保沙星(Marbofloxacin)为第三代氟喹诺酮类抗菌药,具有组织渗透力强,消除半衰期长,生物利用度高,安全剂量范围宽等特点。临床上主要用于治疗猫与狗等动物的尿道、皮肤、软组织感染。随着国内兽药市场的进一步规范以及宠物、畜牧业的不断发展,麻保沙星在未来国内市场具有广阔的发展前景。然而,研究发现,麻保沙星的合成以及贮存过程中容易引入杂质,导致药品纯度降低。目前,麻保沙星有关物质的对照品在国内外未见销售,相关文献报道较少。本课题以浙江普洛康裕生物制药公司提供的麻保沙星母液为研究对象,采用重结晶、柱层析、半制备液相等分离技术分离纯化麻保沙星母液的有关物质。分离制备得到4个杂质,并结合核磁共振技术、质谱技术及相关文献确定其化学结构。结果表明:制备的四个杂质中,三个为麻保沙星的工艺杂质,分别与欧洲药典(EP7.0)麻保沙星标准中规定的有关物质C、D和E一致;另一杂质是麻保沙星光降解产物。第三部分对欧洲药典(EP7.0)该品种项下有关物质的测定方法进行优化。经方法学验证,证明优化后的方法简单、可行,适用于麻保沙星有关物质的测定。本课题建立了麻保沙星有关物质的制备方法,鉴定有关物质的化学结构,同时优化其测定方法,为该药物品质及安全性控制提供重要参考,对优化麻保沙星生产工艺、提高产品质量具有重要意义。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-13 第一部分 西红花中西红花苷的提取工艺和含量分析 13-46 第一章 绪论 13-22 1.1 西红花的主要化学成分 13-15 1.1.1 共轭多烯及糖苷类 13-14 1.1.2 挥发油 14-15 1.1.3 挥发油前体 15 1.1.4 其他 15 1.2 西红花中西红花苷的药理活性 15-18 1.2.1 防治糖尿病作用 16 1.2.2 抗氧化作用 16 1.2.3 减肥消脂作用 16 1.2.4 抗动脉粥样硬化 16-17 1.2.5 对内皮细胞的保护作用 17 1.2.6 抗缺血再灌注损伤 17 1.2.7 抗肿瘤作用 17-18 1.2.8 其他 18 1.3 西红花苷的提取方法概述 18-19 1.3.1 索氏提取法 18-19 1.3.2 超声提取法 19 1.4 西红花苷的定量分析 19-21 1.4.1 薄层扫描法 19 1.4.2 近红外分光光度色谱法 19-20 1.4.3 分光光度法 20 1.4.4 高效液相色谱法 20 1.4.5 其他 20-21 1.5 研究目标和研究内容 21-22 第二章 西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ提取工艺优化 22-33 2.1 引言 22 2.2 仪器和试药 22-23 2.3 高效液相测定含量 23-24 2.3.1 色谱条件 23 2.3.2 对照品溶液的制备 23 2.3.3 标准曲线与线性关系的考察 23 2.3.4 西红花中红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定 23-24 2.4 提取条件对西红花苷的提取的影响 24-27 2.4.1 乙醇浓度对提取的影响 24-25 2.4.2 提取时间对提取的影响 25-26 2.4.3 提取温度对提取的影响 26-27 2.5 响应曲面法优化提取工艺 27-32 2.5.1 响应面设计方案与试验结果 27-28 2.5.2 模型的建立及其显著性检验 28-30 2.5.3 响应面分析与优化 30-32 2.6 西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ提取工艺条件的验证 32 2.7 结果 32-33 第三章 西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定 33-40 3.1 引言 33 3.2 仪器和试药 33-34 3.3 样品的提取方法和检测条件 34-35 3.3.1 供试品的制备 34 3.3.2 色谱条件 34-35 3.3.3 对照品溶液的制备 35 3.4 含量测定及方法学的考察 35-39 3.4.1 标准曲线与线性关系的考察 35-36 3.4.2 精密度试验 36-37 3.4.3 重复性试验 37 3.4.4 稳定性试验 37 3.4.5 加样回收率试验 37-39 3.4.6 样品中的西红花苷-Ⅰ,苷-Ⅱ含量测定 39 3.5 小结 39-40 结论与展望 40-41 参考文献 41-46 第二部分 麻保沙星有关物质的制备和分析 46-94 第一章 绪论 46-59 1.1 麻保沙星的背景资料介绍 46-47 1.3 MBF有关物质及其质量标准 47-48 1.3.1 有关物质 47 1.3.2 MBF有关物质检测的质量标准 47-48 1.4 MBF有关物质产生来源 48-53 1.4.1 工艺杂质 48-52 1.4.2 降解产物 52-53 1.5 有关物质的制备方法 53-57 1.5.1 直接合成法 54-55 1.5.2 提取分离法 55-57 1.6 实验方案 57-59 第二章 MBF有关物质的制备 59-74 2.1 引言 59 2.2 仪器和试药 59-60 2.3 实验部分 60-67 2.3.1 MBF-A瓶母液中的有关物质的分离纯化 60-64 2.3.2 MBF-B瓶母液中的有关物质的分离纯化 64-67 2.4 实验结果与讨论 67-74 2.4.1 化合物结构鉴定 67-72 2.4.2 结果 72 2.4.3 讨论 72-74 第三章 MBF主要有关物质的含量测定 74-87 3.1 引言 74 3.2 仪器与试药 74 3.3 HPLC法测定MBF的有关物质含量 74-86 3.3.1 色谱条件的选择 74-76 3.3.2 溶液的制备 76-82 3.3.3 线性关系考察 82-83 3.3.4 精密度试验 83-84 3.3.5 重复性实验 84 3.3.6 稳定性试验 84-85 3.3.7 检测限和定量限 85 3.3.8 加样回收率试验 85-86 3.4 结论 86-87 结论与展望 87-89 参考文献 89-94 附录 94-102 致谢 102-103 硕士期间已发表论文 103
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 有效成分的分离与提取
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