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金线莲活性物质分析及药材质量评价

作　者: 吴萍萍
导　师: 黄丽英
学　校: 福建医科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 金线莲 天麻素 天麻苷元 核苷类物质 指纹图谱 农药残留
分类号: R284.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


金线莲是我国传统珍稀名贵药材，其药用价值显著。本论文应用HPLC-DAD分析金线莲中的天麻素和天麻苷元；HPLC-ESI-MS分析金线莲中的核苷类物质；以金线莲化学成分研究为基础，建立了金线莲药材HPLC指纹图谱；并通过对金线莲栽培过程中常用农药的研究，建立了测定金线莲常用的农药残留量的方法；为金线莲的药理活性研究提供物质基础，同时为药材质量控制提供可靠的资料。论文共四章。第一章HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元采用超声-微波协同提取金线莲天麻素和天麻苷元并对提取条件进行优化，应用HPLC-DAD分析金线莲中的天麻素和天麻苷元，色谱条件为：色谱柱：Agilent TC－C18柱(5μm,4.6x250mm)，以0.1%乙酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱，流速：1mL/min；检测波长：270nm；柱温：30℃。药材中天麻素和天麻苷元的含量分别为1.430mg/g及0.562mg/g；该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好。第二章HPLC-ESI-MS分析金线莲中的核苷类物质将金线莲粉末用超声-微波协同提取法进行提取，应用HPLC-ESI-MS分析金线莲中核苷类物质，以胸腺嘧啶为内标物，色谱条件为：色谱柱：Agilent TC－C18柱(5μm,4.6x250mm)，流动相：甲醇－0.05%三乙胺/0.02mol/L乙酸铵缓冲盐水溶液(5∶95)，流速：0.6mL/min，柱温：30℃，检测波长：260nm。首次报道了该珍稀药材中含有具有重要药理活性成分核苷类物质胞苷、次黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤4种核苷类物质。第三章金线莲药材HPLC指纹图谱分析以金线莲化学成分研究为基础，建立了金线莲药材HPLC指纹图谱；通过选择提取条件、色谱柱、流动相系统、检测波长等因素，确定了金线莲药材指纹图谱的建立的最佳条件，从而初步建立了属于该药材具有专属性、特征性、稳定性、重现性的HPLC指纹图谱。第四章高效液相色谱法测定金线莲中农药残留量通过对金线莲常用农药的研究，建立了HPLC检测金线莲常用的多菌灵、甲基托布津和新植霉素三种农药残留量的方法。根据多菌灵、甲基托布津、新植霉素的理化性质，本实验对金线莲中的多菌灵、甲基托布津和新植霉素的HPLC残留分析检测方法进行了探讨，着重优化了提取体系、净化体系和色谱条件。

全文目录


目录  3-6
英文缩写字表  6-7
中文摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
前言  11-14
第一章 HPLC-DAD 分析金线莲中的天麻素和天麻苷元  14-25
  1、主要仪器与试剂  15
    1.1 主要仪器  15
    1.2 试剂  15
  2、实验方法  15-16
    2.1 供试品溶液的制备  15
    2.2 提取条件的考察  15-16
    2.3 对照品溶液的制备  16
    2.4 色谱条件  16
  3、结果与讨论  16-24
    3.1 提取条件的优化结果  16-17
    3.2 流动相的考察  17
    3.3 对照品溶液和金线莲萃取样品的 HPLC-DAD 分析  17-20
    3.4 线性范围的考察  20-21
    3.5 精密度试验  21
    3.6 重复性试验  21-22
    3.7 稳定性试验  22
    3.8 加样回收实验  22-23
    3.9 样品测定  23-24
  4、结论  24-25
第二章 液相色谱-质谱联用分析金线莲中核苷类物质  25-36
  1、主要仪器与试药  26
    1.1 主要仪器  26
    1.2 试剂  26
  2、实验方法  26-27
    2.1 色谱分离条件  26-27
    2.2 质谱条件  27
    2.3 内标溶液制备  27
    2.4 对照品溶液制备及标准曲线  27
    2.5 药材供试品的制备  27
  3、结果与讨论  27-35
    3.1 线性范围的考察  27-29
    3.2 标准溶液和金线莲提取物的 HPLC-UV 分析  29-31
    3.3 LC-ESI(+)/MS 鉴定金线莲中核苷类物质  31-34
    3.4 精密度实验  34
    3.5 稳定性实验  34
    3.6 重复性实验  34
    3.7 加样回收实验  34-35
    3.8 样品含量测定  35
  4、结论  35-36
第三章 金线莲药材高效液相指纹图谱分析  36-62
  1、主要仪器与试剂  36-37
    1.1 主要仪器  36-37
    1.2 试剂  37
  2、实验方法  37
    2.1 色谱条件  37
    2.2 对照品溶液的制备  37
    2.3 供试品溶液的制备  37
  3、结果与讨论  37-61
    3.1 提取条件的优化  37-43
    3.2 色谱条件的优化  43-49
    3.3 指纹图谱的建立  49-54
    3.4 方法学考察  54-60
    3.5 金线莲指纹图谱的应用  60-61
  4、结论  61-62
第四章 高效液相色谱法测定金线莲中农药残留量  62-68
  1、主要仪器与试药  62-63
    1.1 主要仪器  62-63
    1.2 试剂  63
  2、实验方法  63-64
    2.1 色谱分离条件  63
    2.2 对照品溶液的配制  63
    2.3 供试品的制备和处理  63-64
  3、结果与讨论  64-67
    3.1 提取溶剂的选择  64
    3.2 样品净化方法的选择  64
    3.3 色谱条件的优化  64-66
    3.4 线性范围、检出限与定量下限  66-67
    3.5 回收率与精密度  67
    3.6 样品检测  67
  4、结论  67-68
参考文献  68-73
综述  73-78
  参考文献  76-78
致谢  78-79
攻读硕士学位期间发表的论文  79

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 化学分析与鉴定
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