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细毡毛忍冬的化学成分及总黄酮和绿原酸制备工艺的研究

作 者: 吕盼
导 师: 夏厚林; 张旭
学 校: 成都中医药大学
专 业: 药物分析学
关键词: 细毡毛忍冬 化学成分 总黄酮和绿原酸 提取和纯化工艺
分类号: R284
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 58次
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内容摘要


细毡毛忍冬Lonicera similes Hemsl为忍冬属植物细毡毛忍冬干燥初开的花或花蕾。有清热解毒、凉散风热的功效,主治风热感冒、温热发病、痈肿、疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢等疾病。细毡毛忍冬为川产金银花的主流品种,在《四川省中药材标准》、《湖南省中药材标准》、《贵州省中药质量标准》都有收载,应用广泛,疗效确切。为配合四川省中医药管理局课题“川产金银花主流品种细毡毛忍冬的品质研究”,寻找与金银花功效相关的化学成分,阐明其临床药效的物质基础,本课题对细毡毛忍冬的化学成分及其有效部位总黄酮和有效成分绿原酸的制备工艺进行了研究。首先对细毡毛忍冬的化学成分进行研究。从细毡毛忍冬药材80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位和正丁醇部位,运用色谱分离法从中分离出11个化合物,并通过波谱等方法鉴定了其中的9个化合物的结构,它们分别是:穗花杉双黄酮(amentoflavone Ⅰ),木犀草素(luteolin Ⅱ),芦丁(rutin Ⅲ),齐墩果酸(oleanolic acid Ⅳ),绿原酸(chlorogenic acid Ⅴ),秦皮乙素(aesculetin Ⅵ),肌醇(inositol Ⅶ),葡萄糖(glucose Ⅷ), β-谷甾醇(β-sitosterol Ⅸ)。以上成分均已在忍冬属分离得到,Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ为首次从该植物中分离得到。然后对细毡毛忍冬中总黄酮和绿原酸的制备工艺进行了研究。实验以绿原酸和总黄酮的含量为指标,考察细毡毛忍冬总黄酮和绿原酸的提取、纯化工艺。采用正交设计实验确定了回流提取最佳提取工艺为:70℃水浴,16倍50%乙醇回流提取2次,每次1.5h。通过考察聚酰胺树脂纯化各参数,确定了最优纯化工艺:上样生药浓度为0.04g生药·mL-1,pH为1~2、流速为1.5mL·min-1时聚酰胺对总黄酮和绿原酸的吸附效果较好;10%的乙醇洗脱5倍柱体积得到绿原酸部位,继续以50%乙醇洗脱8倍柱体积得到总黄酮部位。制备的总黄酮和绿原酸部位其含量分别约为39.02%、25.37%。本实验对细毡毛忍冬的化学成分进行了研究,分离得到了与金银花功效相关的化学成分,进一步明确了细毡毛忍冬作为金银花入药的有效成分,为细毡毛忍冬作为金银花使用提供了依据;对细毡毛忍冬有效部位和有效成分的制备工艺研究确定了最佳提取、纯化工艺,该制备工艺的建立为下一步开发细毡毛忍冬具有多种生理活性的有效部位的制剂奠定了基础。

全文目录


中文摘要  2-4
ABSTRACT  4-6
目录  6-8
前言  8-11
1. 细毡毛忍冬化学成分研究  11-26
  1.1 药材来源、仪器与试剂  13
    1.1.1 药材  13
    1.1.2 仪器  13
    1.1.3 试药  13
  1.2 化学成分提取与分离  13-16
    1.2.1 化学成分提取  13-14
    1.2.2 化学成分分离  14-16
  1.3 化合物结构鉴定  16-25
    1.3.1 化合物Ⅰ(穗花杉双黄酮)的结构鉴定  16-18
    1.3.2 化合物Ⅱ(木犀草素)的结构鉴定  18-19
    1.3.3 化合物Ⅲ(芦丁)的结构鉴定  19-20
    1.3.4 化合物Ⅳ(齐墩果酸)的结构鉴定  20-21
    1.3.5 化合物Ⅴ(绿原酸)的结构鉴定  21-23
    1.3.6 化合物Ⅵ(秦皮乙素)的结构鉴定  23
    1.3.7 化合物Ⅶ(肌醇)的结构鉴定  23-24
    1.3.8 化合物Ⅷ(葡萄糖)的结构鉴定  24
    1.3.9 化合物Ⅸ(β-谷甾醇)的结构鉴定  24-25
  1.4 小结  25-26
2. 细毡毛忍冬中总黄酮和绿原酸制备工艺的研究  26-48
  2.1 药材来源、仪器与试剂  26-27
    2.1.1 药材  26
    2.1.2 仪器  26
    2.1.3 试药  26-27
  2.2 制备工艺评价指标的建立  27-33
    2.2.1 总黄酮含量测定方法的建立  27-30
    2.2.2 绿原酸含量测定方法的建立  30-33
  2.3 提取工艺考察  33-41
    2.3.1 单因素考察  34-36
    2.3.2 正交试验  36-41
    2.3.3 验证试验  41
  2.4 总黄酮和绿原酸纯化工艺研究  41-46
    2.4.1 聚酰胺树脂预处理  42
    2.4.2 动态吸附泄漏曲线  42
    2.4.3 动态吸附条件的考察  42-44
    2.4.4 动态洗脱条件的考察  44-45
    2.4.5 绿原酸和总黄酮分离纯化效果考察  45-46
  2.5 小结  46-48
3. 结果与讨论  48-50
  3.1 实验结果  48
  3.2 实验结论  48-50
致谢  50-51
参考文献  51-53
附图  53-60
文献综述  60-69
  参考文献  67-69
附件一:在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果  69-70

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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