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黄芩中黄芩苷提取分离工业化生产工艺研究

作　者: 雷燕妮
导　师: 李多伟
学　校: 西北大学
专　业: 生物工程
关键词: 黄芩黄芩甙提取分离含量测定
分类号: R284.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本研究论文从生产工艺和检测方法等多方面较深入细致地对黄芩提取分离黄芩甙进行了研究,取得了较好的实验数据,并从理论上对实验结果进行分析和总结,清晰的工艺路线和翔实的实验数据可为指导工业化生产提供参考。1.薄层层析、分光光度法和高效液相色谱法是黄芩甙分析检测的主要方法。薄层层析法为：薄层板为CMC-Na硅胶G板,正丁醇：冰醋酸：水=6：1.5：2.5为展开剂,显色为2%三氯化铝乙醇溶液喷雾,薄层层析法因具有不需贵重仪器、方法简单、方便在企业生产中常作为黄芩甙在线检测的方法。高效液相色谱法为：色谱条件：Inertsil C18(4.6mm×250mm,5μ m)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(5：5：1)流动相,1.0mL/min流速,280nm波长检测,20uL进样量,室温,高效液相色谱法分辨率高、检测快速以及高准确度作为黄芩甙定量检测的首选方法。2.对黄芩原料不同产地、不同季节、不同部位的含量分析结果表明：不同产地黄芩苷含量有所区别,采收应注意产地及栽培面积；不同采收季节黄芩苷含量也有所不同,采收应注意采收季节；黄芩枯芩与子芩中黄芩苷的含量相差很大,应采收子芩；同一植株不同部位其黄芩苷主要分布于黄芩的根、根皮、须根和须根皮中,叶和茎中较少,因此生产中应选用黄芩的根、根皮、须根和须根皮作为生产原料。3.单因素试验及正交试验表明：从黄芩粉末中通过醇热回流提取工艺提取黄芩苷在75%酒精溶剂中,原料与溶剂比为1：15的条件下,热回流提取2次,每次90min为最佳生产工艺条件。4.澄清实验表明：用原料量1%硫酸铝钾处理提取液,可以获得适宜的黄芩上柱液。5.大孔吸附树脂静态动态实验表明：大孔树脂AB-8是纯化、富集黄芩苷较为理想的吸附材料,实验参数为上样液浓度为10.0mg/ml左右,5BV上样量,控制上样流速在3-5ml/min,用50%乙醇6BV进行洗脱,控制洗脱流速在5-8ml/min,可有90%以上的解吸,纯度达60%以上,进一步纯化可获得85%以上含量的产品。6.根据单因素试验、正交试验以及大孔吸附树脂筛选试验结果确定黄芩苷提取分离中试放大试验工艺流程：称取经粉碎机粉碎过20目筛得黄芩粗粉,加入15倍量的75%酒精于85℃热回流提取3次,每次1.5h,第3次作为下一次提取用溶剂,提取液粗滤后加入原料量1%硫酸铝钾搅拌均匀,保温静置0.5h后过滤,滤液减压浓缩至无醇味,加入蒸馏水稀释,板框过滤除去不溶物得上柱清液。上AB-8大孔树脂柱,用6BV50%酒精进行洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至无醇味,进一步浓缩至稠膏状放入干燥箱中干燥,粉碎得黄芩苷粗品；或收集洗脱液,减压浓缩至无醇味,进一步除杂处理得沉淀物,放入干燥箱中干燥,粉碎得黄芩苷粗精品；再进一步重结晶得黄芩苷精品。7.从黄芩中提取分离黄芩甙工业化生产放大实验结果为：黄芩苷粗品得率8.97%,含量50.35%,黄芩苷粗精品得率5.48%,含量85.79%,黄芩苷精品得率2.17%,含量95.09%。

黄芩中黄芩苷提取分离工业化生产工艺研究

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