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铜、镍多氮配合物的合成、表征及性质研究

作　者: 校伟
导　师: 周红；潘志权
学　校: 武汉工程大学
专　业: 无机化学
关键词: 多胺配合物 双核配合物 DNA结合和切割 磷酸酯水解
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文以合成新型多氮配合物为研究目标,以多氮金属配合物的合成、表征和性质为主要内容,合成了四种新的配合物: [CuL12] （ClO4）2 1、[NiL2]ClO4 2、[CuZnL4] （OAC） （ClO4） 3、[Cu2L5] （ClO4）2 4。其中L1为一种新的多胺配体,并以核磁对其结构进行了表征。同时以不对称多氮大环配合物为研究对象,合成了一种新的中间配体H2L3,并以此配体反应得到两种新的双核配合物3、4。并用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱及X-射线晶体衍射对合成的化合物进行了表征。通过循环伏安法对相关配合物的电化学性质进行了研究。通过凝胶电泳研究了配合物与DNA的相互作用。并对配合物进行了磷酸酯酶活性、超氧化物歧化酶（SOD）及抗菌活性等性质的研究主要研究工作如下:1.合成了一种新的单核铜（Ⅱ）配合物[CuL12]（ClO4）21,通过IR元素分析和X-射线晶体衍射对其结构进行了表征。配合物1的配体L1为N,N-二（2-氨乙基）-2-呋喃乙胺。在配合物中铜离子的配位空间构型为八面体。八面体的底平面是由来自两个配体（L1）的四个氮原子N1,N2,N1A,N2A组成,顶点的位置被来自于高氯酸根上的两个氧原子O2和O2A占据。另外研究了配合物与DNA的相互作用,研究了配合物的浓度变化,反应时间变化对DNA切割效果的影响。2.合成了一种新的中间配体N, N’-二亚甲基苯-N, N’-二（3-甲酰基-5-溴水杨醛）乙二胺（H2L3）,通过核磁共振确定了H2L3的结构。并通过模板法反应得到两个N（amine）2N（imine）2O2型双核配合物[CuZnL4] （OAC） （ClO4） 3、[Cu2L5] （ClO4）2 4。采用多种分析方法对配合物进行了表征。3通过研究配合物1 ,2对磷酸酯模型物的水解催化作用,发现配合物1可使磷酸水解速率提高,具有良好的催化活性。通过对配合物4的SOD酶的模拟发现配合物4具有一定的酶活性。同时研究表明配合物3 ,4对大肠杆菌均有一定的抑制作用。4.研究了配合物和DNA间的相互作用。通过与CT -DNA的实验确定了配合物与DNA结合的方式。同时研究了配合物的DNA切割效果。其中配合物1和配合物2对超螺旋pBR 322DNA的切割作用比较明显。配合物1的切割效果与双核Cu配合物的切割效果相当。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章 文献综述  12-20
  1.1 多氮配合物的研究概况  12-15
    1.1.1 多氮开环配合物  13-14
    1.1.2 环状多胺类配合物  14-15
  1.2 多氮金属配合物的生物活性  15-18
    1.2.1 多氮金属配合物与DNA 的相互作用  16
    1.2.2 金属磷酸酯酶的模拟  16-18
  1.3 本课题的研究内容  18-20
第二章 多氮单核金属配合物的合成、表征及性质研究  20-50
  2.1 合成反应路线  20-21
    2.1.1 N,N-二（2-氨乙基）-2-呋喃乙胺L~1 的合成反应路线  20-21
    2.1.2 单核Cu 配合物[CuL~1] (ClO_4)_21 的合成  21
    2.1.3 单核Ni 配合物[NiL~2] (ClO_4)的合成  21
  2.2 实验过程  21-28
    2.2.1 试剂与原料  21-22
    2.2.2 仪器与方法  22-26
    2.2.3 N,N-二（2-氨乙基）-2-呋喃乙胺L~1 的合成反应路线  26-27
    2.2.4 单核Cu 配合物[CuL~1_2] (ClO_4)_2 1 的制备  27
    2.2.5 单核Ni 配合物[NiL~2] (ClO_4) 2 的合成  27-28
  2.3 结果与讨论  28-49
    2.3.1 N,N-二（2-氨乙基）-2-呋喃乙胺L~1 的核磁共振波谱  28-29
    2.3.2 配合物1,2 的红外光谱  29
    2.3.3 配合物1, 2 的晶体结构  29-35
    2.3.4 配合物1, 2 的电化学性质  35-37
    2.3.5 配合物1, 2 对pBR 322 DNA 的切割活性  37-39
    3.3.6 配合物1, 2 与CT-DNA 的相互作用  39-46
    2.3.7 配合物1,2 与磷酸单酯作用的实验结果  46-49
  2.4 小结与讨论  49-50
第三章 N(amine)_2N(imine)_2O_2型配合物的合成、表征和性质研究  50-80
  3.1 合成路线的设计  50-52
    3.1.1 中间配体N, N'-二亚甲基苯-N, N'-二(3-甲酰基-5-溴水杨醛)乙二胺(H_2L~3)的合成路线  50
    3.1.2 1,2-二（3-苯甲胺基）乙烷的合成路线  50
    3.1.3 3-溴甲基-5-甲基水杨醛的合成路线  50-51
    3.1.4 N, N'-二(3-亚甲基苯)-N, N'-二(3-亚甲基-5-甲基水杨醛)乙二胺(H_2L~3)的合成路线  51
    3.1.5 异双核铜锌配合物[CuZnL~4] (OAC) (ClO_4) 3 的合成  51-52
    3.1.6 双核铜配合物[Cu_2L~5] (ClO_4)_2 4 的合成  52
  3.2 实验部分  52-57
    3.2.1 实验与原料  52
    3.2.2 仪器和方法  52-55
    3.2.3 1,2-二（3-苯亚甲胺基）乙烷的合成  55
    3.2.4 1,2-二（3-苯甲胺基）乙烷的合成  55-56
    3.2.5 3-溴甲基-5-甲基水杨醛的合成  56
    3.2.6 N, N'-二(3-亚甲基苯)-N, N'-二(3-亚甲基-5-甲基水杨醛乙二胺的合成  56
    3.2.7 配合物的制备  56-57
  3.3 结果与讨论  57-78
    3.3.1 核磁共振波谱  57-58
    3.3.2 配合物3 与4 的光谱学性质  58-59
    3.3.3 电喷雾质谱  59-60
    3.3.4 晶体结构  60-68
    3.3.5 电化学性质  68-70
    3.3.6 配合物与CT-DNA 的相互作用  70-72
    3.3.7 配合物对pBR 322 DNA 的切割活性  72-74
    3.3.8 配合物的SOD 模拟  74-77
    3.3.9 配合物的抑菌性质  77-78
  3.4 小结与讨论  78-80
第四章 总结  80-82
参考文献  82-92
发表论文  92-94
附图  94-98
致谢  98

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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