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化学镀镍层孔隙率影响因素及降低对策

作　者: 卢光波
导　师: 李宁
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 化学镀镍孔隙率铁溶出值表面活性剂钝化操作方式
分类号: TQ153.16
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

液压支柱是矿井下常用的机械支撑装置,为提高液压支柱的抗腐蚀性能,常在支柱表面进行化学镀镍处理。但在实际的生产中,由于前处理不充分（或者过度）、化学镀过程中操作不当等原因,常常会导致化学镀镍磷合金层产生比较高的孔隙率,导致形成以铁基体为阳极,化学镀镍层为阴极的腐蚀微电池,加剧腐蚀。因此,有必要研究化学镀Ni-P合金镀层孔隙率的影响因素以及降低对策。本文首先使用扫描电镜（SEM）测试验证了贴滤纸法无法定量、准确表征化学镀镍磷合金镀层微孔,首次提出了用铁溶出值定量表征化学镀镍磷合金镀层孔隙率的方法。确定了铁溶出值法测试溶液的组成:腐蚀介质H₂SO₄、氧化剂为H₂O₂、显色剂为KSCN。设计了一个简易的铁溶出实验槽,并确定了测试的操作规范,测得了铁离子吸光度标准曲线,并推导出了铁溶出值与透射率之间的计算公式,并用定量的方法证明了镍（镍离子）对铁离子吸光度没有影响。对铁溶出值法和贴滤纸法进行了对照,验证了铁溶出值法的可靠性。研究了基体及前处理对镀层孔隙率的影响,发现在不同材质基体上相同厚度的镀层,孔隙率不一致;表面粗糙度越低,孔隙率越低。前处理对孔隙率影响很大,不除油和不酸洗将会导致极高的孔隙率。研究了化学镀镍过程对镀层孔隙率的影响,发现随着化学镀周期的增加即镀液的老化,孔隙率升高。使用400r/min磁力搅拌、强超声波、热启镀、间歇提拉、及时补加等操作方式有利于降低孔隙率。分别选取十二烷基硫酸钠（SDS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、OP-10三种具有代表性的阴离子、阳离子、两性表面活性剂进行研究,得到各自在化学镀镍浴中的最佳浓度分别为20ppm、1ppm、20ppm,都能明显降低孔隙率。另外比较了三种表面活性剂在最佳使用浓度时的封孔效果,发现OP-10最好、十二烷基硫酸钠次之,十六烷基三甲基溴化铵最差,但区别很小。研究钝化处理对孔隙率的影响,发现用30g/L的K₂Cr₂O₇钝化10min（70℃）可以降低化学镀镍磷合金镀层的孔隙率。进行Tafel和EIS测试,发现经钝化后的化学镀镍磷合金镀层与未钝化的相比,耐蚀性明显提高,跟孔隙率明显降低相一致。此外,与单次钝化相比,进行多次钝化和空停更能降低孔隙率。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-19
  1.1 课题背景及目的与意义  10
  1.2 化学镀镍层的性能和发展状况  10
  1.3 化学镀镍层孔隙率的研究现状  10-17
    1.3.1 基体材料的影响  11
    1.3.2 前处理的影响  11-12
    1.3.3 化学镀过程对孔隙率的影响  12-14
    1.3.4 后处理对孔隙率和耐蚀性的影响  14-17
  1.4 关于孔隙率测试和评价方法  17
  1.5 本课题研究内容  17-19
第2章试验材料与方法  19-27
  2.1 试验材料及试验仪器  19-21
    2.1.1 试验药品  19-20
    2.1.2 实验仪器  20-21
  2.2 高磷化学镀镍及封孔工艺  21-23
    2.2.1 高磷化学镀镍工艺  21-23
    2.2.2 化学镀Ni-P 的钝化处理  23
  2.3 镀液及镀层性能测试  23-27
    2.3.1 镀层孔隙率的测定  23-24
    2.3.2 沉积速度的测定  24
    2.3.3 镀液中镍离子含量的测定  24-25
    2.3.4 镀层或钝化膜耐硝酸氧化性能测试  25-26
    2.3.5 镀层及钝化层电化学测试  26
    2.3.6 金相显微（SEM）形貌测定和能谱测试（EDS）  26-27
第3章化学镀Ni-P 合金镀层孔隙率的铁溶出值法表征  27-36
  3.1 引言  27
  3.2 贴滤纸法存在的问题  27-28
  3.3 铁溶出值测试溶液配方的确定  28-29
  3.4 铁溶出实验槽的设计制造及测试操作的确定  29
  3.5 铁离子吸光度标准曲线的测定及铁溶出值的计算  29-31
  3.6 Ni~(2+)影响的排除  31-33
    3.6.1 镍离子对铁离子吸光度干扰程度的测定  31-32
    3.6.2 镍离子吸光度标准曲线的测定  32-33
  3.7 铁溶出值测试法与贴滤纸法的对比验证  33-35
  3.8 本章小结  35-36
第4章影响化学镀镍磷合金镀层孔隙率的因素  36-55
  4.1 引言  36
  4.2 基体材质和表面粗糙度对孔隙率的影响  36-38
    4.2.1 不同基体对孔隙率的影响  36
    4.2.2 低碳钢表面粗糙度对孔隙率的影响  36-37
    4.2.3 退镀的研究  37-38
  4.3 前处理对孔隙率的影响  38-39
    4.3.1 除油对孔隙率的影响  38
    4.3.2 酸洗对孔隙率的影响  38-39
  4.4 化学镀浴周期对孔隙率的影响  39-40
  4.5 化学镀操作条件对孔隙率的影响  40-43
    4.5.1 热启镀对孔隙率的影响  40-41
    4.5.2 间歇提拉对孔隙率的影响  41
    4.5.3 搅拌对孔隙率的影响  41-42
    4.5.4 超声波对孔隙率的影响  42
    4.5.5 补加方式对孔隙率的影响  42-43
  4.6 表面活性剂对孔隙率的影响  43-49
    4.6.1 OP-10 浓度对孔隙率的影响  44-45
    4.6.2 十二烷基硫酸钠(SDS)浓度对孔隙率的影响  45-46
    4.6.3 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对孔隙率的影响  46-48
    4.6.4 表面活性剂比较  48-49
  4.7 钝化封孔工艺对孔隙率和耐蚀性的影响  49-51
    4.7.1 钝化与否对孔隙率和耐蚀性的影响  49-51
    4.7.2 多次钝化与空停对孔隙率的影响  51
  4.8 化学镀镍磷合金镀层孔隙率降低对策总结和建议  51-53
    4.8.1 针对基体的孔隙率降低对策  52
    4.8.2 针对前处理过程的孔隙率降低对策  52
    4.8.3 针对化学镀过程的孔隙率降低对策  52-53
    4.8.4 针对后处理的孔隙率降低对策  53
    4.8.5 孔隙率降低对策建议  53
  4.9 本章小结  53-55
结论  55-56
参考文献  56-63
致谢  63

化学镀镍层孔隙率影响因素及降低对策

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