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紫外光固化用可聚合型光引发剂的合成研究

作 者: 李娜
导 师: 白永平
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 可聚合型光引发剂 紫外光固化 压敏胶 丙烯酸酯
分类号: TQ314.241
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


光引发剂是紫外光固化体系的关键组成部分,小分子型的光引发剂存在容易挥发和迁移的问题。这不仅会降低光聚合的效率,也会导致固化产品出现气味和毒性,食品和药物包装等应用中都严禁小分子光引发剂或其光解碎片发生迁移。本文目的是合成一种可聚合型紫外光引发剂,这种光引发剂可以与聚合单体一同聚合到高分子链上,从而减少普通小分子光引发剂及其光解产物的残留和释放。本文根据光引发剂引发聚合机理,进行了分子设计。最终选择丙烯酸-2-羟乙酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、4-羟基二苯甲酮作为原料来合成可聚合型光引发剂UV-I,合成溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,催化剂为二丁基二月桂酸锡。合成分为两步反应,第一步采用丙烯酸2-羟乙酯与1,6-六亚甲基二异氰酸酯进行反应,第二步再加入4-羟基二苯甲酮继续反应。研究了两步法的反应工艺条件,并确定了合成方法。并对合成产物进行了红外光谱、1H-NMR表征及紫外吸收光谱测试,结果表明合成得到的产物即为目标产物UV-I。通过研究光引发剂UV-I引发紫外光固化丙烯酸酯压敏胶的性能间接表征了光引发剂UV-I的引发性能。选择压敏胶体系的组成为:预聚物(CN966H90)30%、丙烯酸丁酯20%、丙烯酸异辛酯30%、醋酸乙烯酯30%;光固化工艺为:1kW的高压汞灯,照射距离为10cm。对紫外光固化压敏胶的全反射红外光谱表征、DSC测试、180°剥离强度研究表明,UV-I可以引发压敏胶进行光固化反应,并且当UV-I含量为1.0%、固化时间为20s时,压敏胶体系反应完全。考察了热氧老化对该紫外光固化丙烯酸酯压敏胶的180°剥离强度的影响,结果表明该压敏胶具有优异的耐热氧老化性能,说明本文所合成的可聚合型光引发剂具有良好的引发效果,且采用UV-I为光引发剂制备的紫外光固化产品的耐候性优异。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第1章 绪论  8-19
  1.1 课题研究的目的与意义  8-9
  1.2 紫外光引发剂概述  9-14
    1.2.1 紫外光固化机理  9
    1.2.2 紫外光引发剂引发机理  9-11
    1.2.3 紫外光引发剂研究进展  11-14
  1.3 可聚合型光引发剂的研究进展  14-17
  1.4 课题来源及研究内容  17-19
第2章 可聚合型光引发剂分子结构设计  19-25
  2.1 结构设计原理  19
  2.2 原材料的选择及依据分析  19-22
    2.2.1 合成原料的选择  19-21
    2.2.2 催化剂和溶剂的选择  21-22
  2.3 合成方案设计及可行性分析  22-25
    2.3.1 合成方案设计  22-23
    2.3.2 合成方案可行性分析  23-24
    2.3.3 合成工艺的研究  24-25
第3章 实验部分  25-32
  3.1 实验原料与设备仪器  25-26
    3.1.1 实验原料  25-26
    3.1.2 实验设备与仪器  26
  3.2 可聚合型紫外光引发剂的合成实验  26-27
    3.2.1 具体实施方法  26-27
    3.2.2 合成条件  27
  3.3 可聚合型紫外光引发剂的结构表征  27-28
    3.3.1 红外光谱测试  27
    3.3.2 ~1H-NMR 测试  27-28
    3.3.3 紫外吸收光谱测试  28
  3.4 可聚合型紫外光引发剂的引发性能测试  28-32
    3.4.1 紫外光固化压敏胶粘剂的配方确定  28-29
    3.4.2 紫外光压敏胶粘剂的制备  29-30
    3.4.3 物理性能测试  30
    3.4.4 180°剥离力测试  30
    3.4.5 红外光谱测试  30
    3.4.6 DSC 测试  30-31
    3.4.7 老化性能测试  31-32
第4章 可聚合型光引发剂的合成与结构表征  32-43
  4.1 合成方案的确定  32
  4.2 合成条件的确定  32-37
    4.2.1 反应温度  32-34
    4.2.2 反应时间  34-35
    4.2.3 催化剂用量  35-37
  4.3 合成产物的红外光谱分析  37
  4.4 合成产物的~1H-NMR 谱图分析  37-40
  4.5 可聚合型紫外光引发剂UV-I 的紫外吸收光谱  40-42
  4.6 本章小结  42-43
第5章 可聚合型光引发剂的引发性能表征  43-53
  5.1 紫外光固化丙烯酸酯压敏胶的物理性能  43
  5.2 紫外光辐照时间的确定  43-46
    5.2.1 紫外光辐照时间对180°剥离强度的影响  43-44
    5.2.2 不同光辐照时间下压敏胶的红外测试  44-46
  5.3 UV-I 含量的影响  46-48
    5.3.1 UV-I 含量对压敏胶180°剥离强度的影响  46-47
    5.3.2 不同UV-I 含量下压敏胶的DSC 测试  47-48
  5.4 紫外光固化丙烯酸酯压敏胶的抗热氧老化性能研究  48-52
    5.4.1 UV-I 含量对抗热氧老化性能的影响  49-50
    5.4.2 紫外光辐照时间对抗热氧老化性能的影响  50-52
  5.5 本章小结  52-53
结论  53-54
参考文献  54-60
攻读硕士期间发表的论文  60-62
致谢  62

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 原料与辅助材料 > 合成高分子化合物 > 助剂 > 引发剂
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