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高贮存稳定性有机过氧化物引发剂微胶囊的制备及表征

作　者: 李旭峰
导　师: 单国荣
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 原位聚合脲醛树脂微胶囊热稳定性
分类号: O621.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

以尿素和甲醛作为反应单体,通过原位聚合法制备了包覆过氧化物引发剂异丙苯过氧化氢(CHP)的微胶囊。此微胶囊可与厌氧胶胶体配合形成可预涂厌氧胶,应用于机械、电子、电气等领域。本论文首先在脲醛树脂原位聚合过程中,使用不同类别的稳定剂,研究了稳定剂的结构特点对芯材包覆情况的影响；其次,研究了稳定剂与具有表面活性的脲醛树脂在微胶囊化过程中的相互作用,并提出微胶囊形成的机理,同时对影响微胶囊化过程的因素进行研究；最后,对制备得到的微胶囊与Loctite公司的微胶囊产品进行了热稳定性、应用性能的对比,成功制备出具有良好热稳定性并可与厌氧胶单体配合使用的厌氧胶微胶囊。研究发现,仅依靠脲醛树脂的表面活性而不使用稳定剂的条件下,不能制备出微胶囊。使用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、阿拉伯胶(GA)或苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)作为稳定剂也均不能得到微胶囊产品。而使用聚乙烯醇(PVA)作为稳定剂时,可以得到微胶囊。随使用PVA醇解度的降低,制备出的微胶囊形貌变好。稳定剂用量过少会使产品胶囊的形貌变差、粒径增大、分布变宽。体系中O/W界面张力的变化对微胶囊的包覆情况影响不大。脲醛树脂聚合过程中,体系pH值先降低后升高至稳定值。升温速率越快,pH初始下降值越大,脲醛树脂的聚合速率也越快。初始搅拌形成的油滴在不同升温速率下并没有表现出明显的差异,壁材脲醛树脂聚合速率的改变仅影响小油滴粒径达到稳定所需的时间。通过对比不同初始油滴粒径下的微胶囊化过程,研究了稳定剂和具有表面活性的脲醛树脂的相互作用关系。转速不是影响胶囊粒径的主要因素,降低转速使体系的湍流强度降低会导致脲醛树脂聚合速率降低。芯材用量增加或壁材用量减少均使微胶囊产品产率降低、芯含量增加。壁材的利用率是有上限的,芯材用量的改变只能调节胶囊的壁厚。当芯壁比变为6：1.5时,囊壁过薄导致胶囊强度降低,在抽滤过程中破裂,无法得到产品。壁材浓度增加可以提高壁材的利用率。制备的微胶囊形貌规整,外表面粗糙,囊壁具有表面光滑的内层,壁厚为643nm,与Loctite 23419微胶囊相比,微胶囊无论是单独存放还是与厌氧胶胶体混合存放,均具有良好的热稳定性,产品可与Loctite 23418胶液配合使用形成厌氧胶,但其力学性能较低。

高贮存稳定性有机过氧化物引发剂微胶囊的制备及表征

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