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硅氧烷化溶胶型聚氨酯羊毛防毡缩剂的合成与应用

作　者: 杨世玉
导　师: 阎克路
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 硅氧烷化聚氨酯羊毛防毡缩溶胶凝胶技术
分类号: TS195.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

溶胶凝胶纺织品整理工艺是目前正在发展中的一项新技术。在本课题组的前期工作中,曾使用γ—（2,3—环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）并结合溶胶凝胶技术,对羊毛织物进行了防毡缩的工业化试验,发现当焙烘温度为180℃时,才可达到国际羊毛局全毛织物可机洗技术标准（TM No.31）和目前国际市场的要求（面积毡缩率≤3%）。尽管该工艺解决了在传统氯化—赫科塞特羊毛防毡缩工艺中产生的环境问题（AOX值）,但由于其对整理时的焙烘温度要求过高,整理后的织物泛黄严重而导致织物变色,限制了这项技术的进一步推广。本文以此不足为切入点,通过在γ—氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）中引入不同结构和分子量的聚氨酯链段,以期达到降低焙烘温度的目的。首先,本文从分子设计入手,将异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）分别与聚醚三元醇PPT、聚乙二醇PEG反应,生成了两种以异氰酸酯基接尾的聚氨酯预聚体;研究了温度、时间、催化剂用量、NCO/OH摩尔比和不同品种聚醚对预聚反应的影响,提出了合成聚氨酯预聚体的建议处方。接着,使用γ—氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）分别对两种预聚体进行封端,制得了PPT型、PEG型硅氧烷化聚氨酯溶胶前驱体;通过讨论APTES用量（NCO/NH₂摩尔比）、反应温度、时间以及溶剂等因素的影响,提出了封端反应的建议处方;并用傅立叶红外光谱分析（FTIR）对预聚和封端反应进行了验证。最后,采用酸催化水解工艺对两种溶胶前驱体进行水解,制备了具有以多硅羟基为端基的PPT型、PEG型硅氧烷化聚氨酯溶胶;同时对水解过程中醇水比例（质量比）、pH值和时间等因素进行了筛选,结合²⁹Si-NMR和凝胶膜的物理机械性能测试,最终提出了两种溶胶的建议制备工艺;并通过热重分析（TGA,DTG）、广角X衍射分析（WAXD）和扫描电镜（SEM）,对两种溶胶制备的凝胶膜的物理和化学性能进行了表征。在此基础上,将两种溶胶应用于羊毛织物的防毡缩整理,并以GPTMS溶胶作为参照对象,重点研究了焙烘温度和焙烘时间对防毡缩性能的影响。研究结果表明,在120℃的焙烘温度下,羊毛织物经PPT型硅氧烷化聚氨酯溶胶整理后得到的面积毡缩率为2.4%,达到了面积毡缩率≤3%技术标准要求。物理机械性能、CIE Lab值、K/S值以及泛黄指数的测定表明:相对于GPTMS溶胶,由于焙烘温度的降低,经PPT型溶胶处理后的织物取得的色差变化较小,说明泛黄倾向减小;整理后织物在物理机械性能上的变化均在可接受范围内。同时,热重分析（TGA,DTG）、广角X衍射分析（WAXD）和扫描电镜（SEM）的分析测试结果表明:经PPT型溶胶整理后的织物的热性能、结晶度变化不大;织物上纤维表面的鳞片边缘有所钝化,并伴凝胶薄膜包覆,这使得鳞片层间的定向滑动趋势减少即定向摩擦系数降低,提高了整理后织物的防毡缩性能。

全文目录

摘要  5-8
ABSTRACT  8-12
1 绪论  12-31
  1.1 引言  12-13
  1.2 羊毛的结构及毡缩机理  13-15
    1.2.1 羊毛纤维的基本结构  13-14
    1.2.2 羊毛织物的毡缩机理  14-15
  1.3 目前主要防毡缩整理方法  15-19
    1.3.1 减法处理法  15-16
    1.3.2 加法处理法  16-18
    1.3.3 综合处理法  18-19
  1.4 聚氨酯的发展概况  19-20
  1.5 聚氨酯树脂的合成机理与防缩机理  20-23
    1.5.1 异氰酸酯的反应活性机理  20-21
    1.5.2 合成聚氨酯预聚体的化学反应  21
    1.5.3 水性聚氨酯的制备方法  21-22
    1.5.4 水性聚氨酯的防缩机理  22-23
  1.6 溶胶凝胶技术介绍  23-28
    1.6.1 溶胶-凝胶法的概念及发展情况  23-24
    1.6.2 溶胶-凝胶法采用的原料  24
    1.6.3 溶胶-凝胶过程的主要反应  24-26
    1.6.4 溶胶-凝胶法的基本过程  26-27
    1.6.5 溶胶改性的方法  27-28
  1.7 溶胶凝胶技术在染整方面的应用  28-30
    1.7.1 改变织物的表面性能  28
    1.7.2 改变织物的光学性能  28-29
    1.7.3 对织物的固色整理  29
    1.7.4 制备有生物活性的织物  29-30
  1.8 本课题的研究目的和意义  30-31
2 实验内容  31-42
  2.1 实验材料  31-33
    2.1.1 羊毛织物  31
    2.1.2 实验药品  31-32
    2.1.3 实验仪器  32
    2.1.4 原料提纯  32-33
  2.2 硅氧烷化聚氨酯溶胶的制备  33-36
    2.2.1 制备方法  33
    2.2.2 硅氧烷化聚氨酯溶胶的制备及整理过程主要反应式  33-36
  2.3 GPTMS溶胶的制备  36
  2.4 羊毛织物防毡缩整理实验  36
  2.5 测试方法  36-39
    2.5.1 预聚体中游离异氰酸酯基团的含量分析(二正丁胺—盐酸滴定法)  36-37
    2.5.2 溶胶的理化性质测试  37
    2.5.3 溶胶的涂膜性能测试  37-38
    2.5.4 织物的整理效果测试  38-39
  2.6 表征方法  39-42
    2.6.1 傅立叶红外光谱分析(FTIR)  39-40
    2.6.2 凝胶渗透色谱分析(GPC)  40
    2.6.3 热重分析(TG,DTG)  40
    2.6.4 广角X衍射分析(WAXD)  40
    2.6.5 扫描电镜分析(SEM)  40-41
    2.6.6 核磁共振分析(~(29)Si NMR)  41-42
3.结果与讨论  42-66
  3.1 硅氧烷化聚氨酯溶胶的制备及其影响因素分析  42-53
    3.1.1 预聚反应的影响因素分析  42-47
    3.1.2 封端反应时的影响因素分析  47-48
    3.1.3 水解反应时的影响因素分析  48-52
    3.1.4 硅氧烷化聚氨酯溶胶的建议制备工艺  52-53
  3.2 硅氧烷化聚氨酯溶胶的表征  53-58
    3.2.1 傅立叶红外光谱分析(FTIR)  53-54
    3.2.2 凝胶渗透色谱分析(GPC)  54-55
    3.2.3 热重分析(TG,DTG)  55-56
    3.2.4 广角X衍射分析(WAXD)  56-57
    3.2.5 胶膜的表面形貌扫描电镜(SEM)观察  57-58
  3.3 防毡缩整理工艺影响因素分析  58-62
    3.3.1 焙烘温度  58-59
    3.3.2 焙烘时间  59-60
    3.3.3 物理机械性能测试  60-61
    3.3.4 CIE Lab值及泛黄指数测定  61
    3.3.5 织物表观深度(K/S值)测试  61-62
    3.3.6 防毡缩整理的最佳整理工艺处方  62
  3.4 硅氧烷化聚氨酯溶胶对羊毛防毡缩整理的表征  62-66
    3.4.1 热重分析(TG,DTG)  62-63
    3.4.2 广角X衍射分析(WAXD)  63-64
    3.4.3 扫描电镜分析(SEM)  64-66
4 实验结论  66-68
参考文献  68-72
在读期间发表论文  72-73
致谢  73

硅氧烷化溶胶型聚氨酯羊毛防毡缩剂的合成与应用

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