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蔗渣木质素的提取、表征及液化性能研究

作　者: 郭斌
导　师: 李雪辉
学　校: 华南理工大学
专　业: 工业催化
关键词: 离子液体木质纤维素蔗渣催化液化脱木质素
分类号: TS249.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

木质素、纤维素和半纤维素是木质纤维素生物质的三大重要组成部分。木质素是仅次于纤维素的第二大天然高分子化合物。然而,在工业上,木质素却被当作副产物而被遗弃或采取直接燃烧的方式以获得工艺过程所需要的能量。因此,针对木质素催化转化成高附加值化学品技术的研究发展具有重要的现实意义。首先,采用酸性离子液体为催化剂,考察了蔗渣在亚临界水中的液化性能。研究发现该体系能有效催化液化蔗渣中的纤维素、半纤维素等碳水化合物,而木质素不能得到充分的催化转化。针对这一问题,后续实验研究采用乙醇-水溶液提取分离蔗渣中的有机溶木质素,同时在酸性离子液体的催化作用下将蔗渣中的纤维素和半纤维素催化转化为小分子化合物。论文主要包括以下内容：(1)本实验所用的原料蔗渣为华南地区典型的农业废弃物,考察了以酸性离子液体为催化剂,亚临界水中蔗渣催化转化为小分子化合物。采用一系列检测分析手段对反应原料、产物和残渣物理化学性质进行了详细的表征。实验结果表明酸性最强的含磺酸官能团的离子液体催化作用下,蔗渣液化率高达96.1%,其中50.6wt%的蔗渣选择性转化为低沸点化合物；(2)构建了以酸性离子液体为催化剂,乙醇-水溶液为反应溶剂的催化反应体系,将蔗渣中的大部分木质素提取分离出来并同时高效催化转化蔗渣中的纤维素和半纤维素为糖类化合物和小分子化学品,提取分离得到的乙醇溶木质素通过GPC, UV-Vis, FT-IR,1H-NMR,13C-NMR, SEM, TG以及元素分析等手段进行表征。实验结果表明,在最优条件下,蔗渣中97.6%的木质素能提取分离得到,蔗渣液化率为97.5%；提取得到乙醇溶木质素分子量较低且分子量分布窄,在高分子材料及添加剂方面具有很大用途,同时可以作为芳香化合物的重要来源；(3)考察了乙醇溶木质素的催化液化,以酸性离子液体为催化剂,在最优反应条件下,乙醇溶木质素的液化率高达64.6%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
目录  7-10
第一章绪论  10-25
  1.1 前言  10
  1.2 木质纤维素的组成和木质素的结构  10-11
    1.2.1 木质纤维素的组成  10-11
    1.2.2 木质素的结构  11
  1.3 木质素的分离提取与分类  11-14
    1.3.1 硫酸盐木质素(Kraft Lignin)  13
    1.3.2 木质磺酸盐(Lignosulfonate)  13-14
    1.3.3 有机溶木质素(Organosolv Lignin)  14
  1.4 木质素的催化转化  14-19
    1.4.1 木质素热解  15-17
    1.4.2 木质素水解  17
    1.4.3 木质素氧化  17-18
    1.4.4 木质素还原  18-19
  1.5 离子液体  19
  1.6 离子液体在木质素催化转化中的应用  19-23
    1.6.1 离子液体溶解木质素  19-20
    1.6.2 离子液体催化木质素转化  20-21
    1.6.3 离子液体催化木质素模型化合物转化  21-23
  1.7 选题目的、意义及主要研究内容  23-25
    1.7.1 选题目的与意义  23-24
    1.7.2 研究主要内容  24-25
第二章实验仪器与试剂  25-30
  2.1 试验原料、试剂及仪器  25-27
    2.1.1 试验原料及化学试剂  25-26
    2.1.2 主要试验设备及分析仪器  26-27
  2.2 实验装置示意图  27-28
  2.3 离子液体的合成与表征  28-30
第三章亚临界水中离子液体催化蔗渣液化性能研究  30-46
  3.1 引言  30
  3.2 实验  30-34
    3.2.1 原料蔗渣的组分分析  30-31
    3.2.2 离子液体的酸性  31-32
    3.2.3 蔬遼的液化  32
    3.2.4 产物分离及分析  32-33
    3.2.5 水相产物的酸值及羟值  33-34
  3.3 结果与讨论  34-44
    3.3.1 离子液体的酸性  34-35
    3.3.2 蔗渣液化率与液化产物分布  35-37
    3.3.3 水相产物与THF相产物分析  37-40
    3.3.4 催化剂的重复使用性  40
    3.3.5 低沸点产物的GC-MS分析  40-41
    3.3.6 FT-IR分析  41-42
    3.3.7 TG分析  42-43
    3.3.8 SEM分析  43-44
  3.4 本章小结  44-46
第四章酸性离子液体催化蔗渣脱木质素性能的研究  46-58
  4.1 引言  46
  4.2 实验  46-48
    4.2.1 蔗渣的液化及脱木质素  46-47
    4.2.2 产物分离及分析  47-48
  4.3 结果与讨论  48-57
    4.3.1 离子液体催化剂的影响  48-51
    4.3.2 反应温度的影响  51-52
    4.3.3 反应时间的影响  52-53
    4.3.4 溶剂组成的影响  53-55
    4.3.5 催化剂用量的影响  55
    4.3.6 总还原糖产率  55-56
    4.3.7 低沸点产物的GC-MS分析  56-57
  4.4 本章小结  57-58
第五章乙醇溶蔗渣木质素的表征及其催化液化  58-69
  5.1 引言  58
  5.2 表征及分析  58-65
    5.2.1 UV-Vis分析  58-59
    5.2.2 FT-IR分析  59-61
    5.2.3 NMR分析  61-63
    5.2.4 TG分析  63-64
    5.2.5 SEM分析  64-65
  5.3 催化降解乙醇溶木质素  65-68
    5.3.1 艺条件优化  65-67
    5.3.2 元素分析  67
    5.3.3 木质素液化产物GC-MS分析  67-68
  5.4 本章小结  68-69
参考文献  69-81
附录  81-88
结论  88-90
攻读硕士学位期间取得的研究成果  90-92
致谢  92-93
答辩委员会对论文的评定意见  93

蔗渣木质素的提取、表征及液化性能研究

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