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溶胶涂覆与微弧氧化制备镁合金陶瓷膜的研究

作　者: 赵瑞强
导　师: 邵忠财; 高景龙
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: AZ91D镁合金微弧氧化溶胶涂覆复合膜层
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

微弧氧化技术作为近些年来最有发展前景的表面处理技术，处理后金属的耐磨性、耐蚀性、机械强度以及电绝缘性得到了很大提高。本文采用溶胶—凝胶法结合微弧氧化技术，制备出了具有优良性能的镁合金复合陶瓷膜。采用有机醇盐水解法制备了SiO₂溶胶。通过TEOS与水的配比变化，确定了制备SiO₂溶胶的最佳配比。研究了溶胶粘度与陈化时间的关系，在24小时到40小时之间，溶胶粘度适宜，利于成膜。红外检测分析了溶胶组分成键情况，溶胶粉体红外波数在l085cm^-1附近含有大量的Si-O-Si键的伸缩振动吸收峰，表明溶液中己形成了SiO₂胶粒。紫外吸收光谱表明SiO₂胶粒表现出了纳米粒子的特性。采用化学还原法制备了银溶胶，溶胶呈茶色。银溶胶的紫外吸收光谱表明：溶胶的吸收峰在330nm-500nm之间，与纳米银溶胶吸收峰相比较，确定制备出的银溶胶中有纳米银；将银溶胶烘干制成粉体，进行X射线衍射分析，结果表明银溶胶粉体中存在单质银，另外还有氧化银；粘度测试表明银溶胶比较稳定。将制备的SiO₂溶胶涂覆于MAO试样上，进行二次微弧氧化处理，得到了复合膜层。SEM检测结果表明：几乎观察不到膜层的孔洞和裂纹，含Si量明显大于微弧氧化膜层；电化学分析、腐蚀失重的结果表明复合膜层的耐蚀效果更好，较单一微弧氧化膜，腐蚀电位正移了0.07V，腐蚀电流密度降低了一个数量级；腐蚀失重速率由0.1258mg/cm²h，降低为0.0477mg/cm²h。将制备的银溶胶涂覆于MAO试样上，进行二次微弧氧化处理，得到了复合膜层。SEM检测结果表明：膜层更加致密，孔隙率减小；复合膜层含有Ag元素；XRD检测结果表明，膜层中有了银的化合物产生。腐蚀失重和电化学测试表明，较单一微弧氧化膜，腐蚀失重速率由0.1258mg/cm²·h降至0.0736mg/cm²·h，电位正移0.04V，电流密度降低了1/2；摩擦磨损检测，复合膜层的耐磨性有了很大提高。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-13
第1章绪论  13-26
  1.1 镁和镁合金概述  13-17
    1.1.1 镁的性质  13-15
    1.1.2 镁合金的表征  15-16
    1.1.3 镁及合金的应用和缺陷  16-17
  1.2 常见的镁合金表面处理技术  17-21
    1.2.1 常见镁合金的腐蚀类型  17-18
    1.2.2 镁合金腐蚀原理  18
    1.2.3 常见镁合金表面处理技术  18-21
  1.3 微弧氧化技术  21-23
    1.3.1 微弧氧化技术的背景  21-22
    1.3.2 微弧氧化的反应机理和过程  22
    1.3.3 微弧氧化技术的应用  22-23
    1.3.4 微弧氧化技术的不足  23
  1.4 溶胶—凝胶封孔改性技术  23-24
    1.4.1 镁合金微弧氧化常用的封孔方法  23-24
    1.4.2 溶胶—凝胶技术  24
  1.5 本论文研究的内容与意义  24-26
    1.5.1 本论文研究的内容  24-25
    1.5.2 本论文研究的意义  25-26
第2章实验方法  26-35
  2.1 实验材料  26-27
    2.1.1 试样选择  26
    2.1.2 试样的制备  26-27
  2.2 实验设备和仪器  27-29
    2.2.1 微弧氧化装置  27-28
    2.2.2 溶胶涂覆提拉装置  28-29
  2.3 实验药品  29
  2.4 实验方法  29-32
    2.4.1 实验内容和研究方法  29-31
    2.4.2 实验工艺流程  31-32
  2.5 膜层性能测试方法  32-35
    2.5.1 膜层厚度测试  32
    2.5.2 膜层耐腐蚀性测试  32-33
    2.5.3 膜层表面微观形貌测试  33
    2.5.4 膜层成分分析  33
    2.5.5 膜层元素分析  33-34
    2.5.6 膜层耐磨性测试  34-35
第3章溶胶的选择与制备  35-50
  3.1 前言  35
  3.2 溶胶的制备原理  35-38
    3.2.1 二氧化硅溶胶的制备机理  36-37
    3.2.2 银溶胶的制备机理  37-38
  3.3 二氧化硅溶胶的制备与检测  38-42
    3.3.1 二氧化硅溶胶的制备  38-39
    3.3.2 二氧化硅溶胶成胶情况检测  39-40
    3.3.3 二氧化硅溶胶的红外光谱分析  40-41
    3.3.4 硅溶胶的紫外—可见吸收光谱  41-42
  3.4 银溶胶的制备与检测  42-47
    3.4.1 银溶胶的制备  43
    3.4.2 银溶胶的紫外—可见吸收光谱  43-44
    3.4.3 纳米银溶胶颗粒的半径  44
    3.4.4 纳米银溶胶粉体的 X 射线衍射分析  44-45
    3.4.5 银溶胶粉体的红外光谱分析  45-46
    3.4.6 银溶胶成胶情况检测  46-47
  3.5 溶胶开裂问题的研究  47-48
  3.6 本章小结  48-50
第4章镁合金 SiO_2复合陶瓷膜的制备与研究  50-79
  4.1 前言  50
  4.2 微弧氧化电解液体系的选择  50-59
    4.2.1 电解液体系的选择  51
    4.2.2 不同电解液体系下微弧氧化膜层的表面形貌  51-54
    4.2.3 不同电解液体系下微弧氧化膜的电化学性能  54-56
    4.2.4 硅酸钠体系电解液下微弧氧化时间的选择  56-59
  4.3 镁合金微弧氧化和复合陶瓷膜层宏观形貌  59-60
    4.3.1 镁合金第一次微弧氧化过程中的现象及宏观形貌  59-60
    4.3.2 SiO2溶胶涂覆微弧氧化的现象及复合膜层宏观形貌  60
  4.4 镁合金复合膜层与微弧氧化膜层表面形貌分析（SEM）  60-65
    4.4.1 镁合金基体表面与断面形貌  60-63
    4.4.2 镁合金微弧氧化膜层表面形貌  63-64
    4.4.3 复合陶瓷膜层表面形貌  64-65
  4.5 膜层截面形貌对比分析  65-66
  4.6 膜层表面与截面元素分析  66-71
    4.6.1 膜层表面元素分布  66-67
    4.6.2 膜层截面元素分析  67-71
  4.7 膜层组成成分分析  71-72
    4.7.1 膜层的 X 射线衍射分析  71-72
    4.7.2 复合膜层粉体的红外光谱分析  72
  4.8 SiO2溶胶对膜层耐腐蚀性能的影响  72-77
    4.8.1 点滴试验  72-75
    4.8.2 腐蚀失重测试实验  75
    4.8.3 膜层极化曲线分析  75-77
  4.9 本章小结  77-79
第5章镁合金 Ag 复合陶瓷膜的制备与研究  79-92
  5.1 前言  79
  5.2 制备复合膜层过程中的宏观现象  79-80
    5.2.1 基体微弧氧化过程现象  79
    5.2.2 溶胶涂覆后膜层微弧氧化过程现象  79-80
  5.3 复合膜层表面宏观形貌  80
  5.4 膜层表面形貌分析（SEM）  80-82
  5.5 陶瓷膜层截面的形貌分析  82-83
  5.6 膜层含有元素成分分析  83-85
    5.6.1 膜层能谱图（EDS）分析  83
    5.6.2 膜层表面元素面扫描分析  83-85
  5.7 膜层 XRD 分析  85-86
  5.8 银溶胶对膜层耐腐蚀性能的影响  86-88
    5.8.1 3.5%的氯化钠溶液浸泡实验  86-87
    5.8.2 动电位极化曲线  87-88
  5.9 银溶胶对膜层耐磨性的影响  88-89
  5.10 银溶胶制备彩色膜层  89-91
  5.11 本章小结  91-92
结论  92-94
参考文献  94-99
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  99-100
致谢  100-101

溶胶涂覆与微弧氧化制备镁合金陶瓷膜的研究

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