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钨酸盐微/纳米材料的控制合成及性能研究
作 者: 王红
导 师: 宋继梅
学 校: 安徽大学
专 业: 无机化学
关键词: 钨酸盐 光催化 类芬顿 负热膨胀
分类号: TB383
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
本论文旨在研究金属钨酸盐微/纳米材料的控制合成、机理及性质。分别以KN03溶液和蒸馏水为溶剂用水热法成功制备了3D分级结构Bi2WO6微球和八面体Bi2WO6,探讨了3D分级结构Bi2WO6微球的形成机理;利用简单的水热法制备了新颖复合体系ZnWO4-Cu和ZnWO4-Cu2O,探讨了Cu在光催化与类芬顿协同效应中的作用;利用水热法在较为温和的条件下制备了介稳结构的立方ZrW2O8,分析了不同反应条件对产物的影响,并通过掺杂少量的钼,合成在室温条件下具有高温立方β相结构的ZrMoxW2-xO8材料。论文主要内容概述如下:1、3D分级结构Bi2WO6微球的控制合成及光催化性质分别以KN03溶液和蒸馏水为溶剂,利用水热法制备了3D分级结构Bi2WO6微球和八面体Bi2WO6。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外一可见漫反射光谱(DRS)、比表面(BET)对产物进行表征。实验表明,KN03在控制合成3D分级结构Bi2WO6微球的过程中起到重要的作用。通过调节KN03溶液的浓度,我们推测Bi2WO6的3D微球是由晶核向外有取向生长而成,而不是由纳米片自组装形成的。以光催化降解亚甲基蓝为模型,研究了合成产物的光催化性能。结果表明八面体钨酸铋和钨酸铋微球对亚甲基蓝的脱色率分别达33.56%和99.17%,主要是因为Bi2WO6微球具有大的比表面积和特殊的分级结构。比表面积较大,电子空穴对的分离效率高;特殊的分级结构和孔结构不仅能提供丰富的有机小分子通道,还能提高光的利用率。进一步以吡啶为探针分子,通过吸附毗啶红外光谱探讨了Bi2WO6的表面酸性与光催化之间的关系。研究显示,Bi2WO6具有较强的表面酸性,增强了Bi2WO6与RhB分子之问吸附作用,有利于染料分子上的电子跃迁至催化剂上,易于发生光敏化和光催化反应。2、新颖复合体系ZnWO4-Cu的制备及光催化.类芬顿协同效应采用水热法成功合成了新颖的复合体系ZnWO4-Cu,合成方法简单,绿色环保。利用XRD、TEM和XPS对产物进行了详细的表征。以亚甲基蓝为模型污染物,在紫外光下研究了产物的光催化性能。结果表明:由于光催化和类芬顿协同作用的影响,ZnWO4-Cu的光催化活性明显优于纯ZnWO4,且Cu和ZnWO4摩尔比是0.2的样品光催化活性最高。在光催化降解MB的过程中,Cu起到了非常重要的作用。一方面Cu与H2O2反应产生羟基自由基进而氧化MB;另一方面Cu+和Cu2+作为电子捕获剂,捕获ZnWO4在紫外光照射下产生的电子,降低光生电子和空穴对的复合率,从而提高产物光催化活性。此外,详细的讨论了Cu的复合量对ZnWO4光催化活性的影响,当复合过量的Cu时,ZnWO4-Cu的光催化活性明显降低,原因在于金属Cu表面形成的钝化层不能够及时的捕获光生电子还原成Cu,使Cu+/Cu2+成为光生电子和空穴的再复合中心,降低催化剂的光催化活性。进一步提出可能的光催化降解机理。本文还采用水热法制备了复合体系ZnWO4-Cu2O,以亚甲基蓝为模型污染物,在太阳光下研究了产物的光催化性能。对于样品ZnC-0、 ZnC-0.1、ZnC-0.2和ZnC-0.3, MB的脱色率分别为46.54%、78.5%、88.34%和76.53%,并探讨了Cu20复合量对产物光催化活性的影响。3、负热膨胀材料ZrW2O8和ZrW1.4Mo0.6O8的水热合成作为一种性能优异的各向同性负热膨胀材料,立方相ZrW2O8备受世人关注。但ZrW2O8处于介稳态,热稳定范围很窄,合成较为困难。本文采用水热法在较温和的条件下制备了介稳的立方ZrW2O8。利用XRD、SEM、FT-IR等手段对产物进行表征。分析了不同反应条件对产物的影响,并对合成条件作出了优化。通过掺杂少量的钼,合成在室温条件就具有高温立方p相结构的ZrMoxW2-xO8材料。
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全文目录
摘要 3-5 Abstract 5-11 第一章 绪论 11-26 §1.1 引言 11 §1.2 钨酸盐纳米材料 11-13 1.2.1 白钨矿 11-12 1.2.2 黑钨矿 12-13 §1.3 钨酸盐纳米材料的性质和应用 13-15 1.3.1 发光性能方面的应用 13 1.3.2 催化性能的应用 13-14 1.3.3 缓蚀性能的应用 14 1.3.4 在涂料中的应用 14-15 1.3.5 传感器方面的应用 15 1.3.6 抑菌方面的应用 15 §1.4 钨酸盐纳米材料的制备方法和进展 15-19 1.4.1 固相法 16 1.3.2 液相法 16-19 §1.5 本论文的研究思路和主要工作 19-20 参考文献 20-26 第二章 3D分级结构Bi_2WO_6微球的控制合成及光催化性质 26-47 §2.1 概述 26-27 §2.2 钨酸铋的制备 27-28 §2.3 钨酸铋的表征 28-33 §2.4 钨酸铋的光催化性质 33-36 2.4.1 实验步骤 33-34 2.4.2 结果与讨论 34-36 §2.5 钨酸铋的表面酸性 36-40 §2.6 本章小结 40-41 参考文献 41-47 第三章 新颖复合体系ZnWO_4-Cu的制备及光催化-类芬顿协同效应 47-65 §3.1 概述 47-48 §3.2 ZnWO_4-Cu催化剂的制备表征与性质 48-57 3.2.1 ZnWO_4-Cu催化剂的制备 49 3.2.2 ZnWO_4-Cu催化剂的表征 49-53 3.2.2.1 样品的物相表征 49-50 3.2.2.2 样品的形貌表征 50-51 3.2.2.3 样品的XPS表征 51-53 3.2.3 ZnWO_4-Cu的光催化性质 53-57 3.2.3.1 实验步骤 53 3.2.3.2 结果与讨论 53-57 §3.3 ZnWO_4-Cu_2O催化剂的制备表征与性质 57-60 3.3.1 ZnWO_4-Cu_2O催化剂的制备 57 3.3.2 ZnWO_4-Cu_2O催化剂的表征 57-59 3.3.3 ZnWO_4-Cu_2O催化剂的性质 59-60 §3.4 本章小结 60-61 参考文献 61-65 第四章 负热膨胀材料ZrW_2O_8和ZrW_(1.4)Mo_(0.6)O_8的水热合成 65-79 §4.1 概述 65-67 §4.2 焦钨酸锆的制备及表征 67-72 4.2.1 焦钨酸锆的制备 67 4.2.2 产物的表征 67-72 §4.3 ZrW_(1.4)Mo_(0.6)O_8的制备和表征 72-75 4.3.1 ZrW_(1.4)Mo_(0.6)O_8的制备 73 4.3.2 ZrW_(1.4)Mo_(0.6)O_8的表征 73-75 §4.4 ZrW_2O_8和ZrW_(1.4 )Mo_(0.6)O_8的光催化性质 75-76 §4.5 本章小结 76 参考文献 76-79 第五章 全文总结 79-81 硕士期间完成论文情况 81-82 致谢 82
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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