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氧化物基磁性复合材料的制备和电磁性能研究

作 者: 唐欣
导 师: 胡克鳌
学 校: 上海交通大学
专 业: 材料学
关键词: 磁性氧化物 镍钛取代钡铁氧体 包覆 复合颗粒 电磁性能
分类号: TB34
类 型: 博士论文
年 份: 2007年
下 载: 33次
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内容摘要


由于电磁波在军事、工业及民用产品中的应用迅速增加,越来越多电磁波进入人类生活空间,电磁波辐射已经对人体健康和各种电子设备造成危害。目前解决该问题的方法是用高吸收、低反射的吸波材料。氧化物基微波吸收剂具有成本低、抗氧化能力强、温度稳定性好等优势,是微波吸收的常用材料。理想的吸波材料应该是兼具介电损耗和磁损耗,以铁氧体为代表的磁性氧化物吸收微波能量主要是靠磁损耗,介电损耗极低,有待提高。在对微波吸收材料进行总结分析后,提出采用蔗糖硝酸盐方法制备钡铁氧体,然后有针对性探讨镍钛取代,二氧化钛、掺铁氧化锌以及导电高分子包覆对钡铁氧体性能的影响,最后原位生成氧化物基磁性复合微波吸收剂。采用蔗糖硝酸盐方法制备前驱体,热处理得到粒度和磁性参量适当的钡铁氧体粉末。研究制备参数对物相组成、晶体结构以及磁性能的影响,分析了过程机理。当Fe/Ba=11.5、pH=6.5、处理温度为1100℃和处理时间为90min获到饱和磁化强度为62.2emu/g,矫顽力为2546.6Oe的单相六角片状钡铁氧体;而处理时间为120min时,饱和磁化强度为64.5emu/g,矫顽力为1848.9Oe。Ni2+Ti4+取代钡铁氧体微观结构表明:在Ni2+Ti4+取代量x≤1.2时,铁氧体可以容纳化学配比的偏离,保持其晶体结构;取代引起M?ssbauer参数改变,四极分裂参数明显变大,核外的电荷密度增加;2b和4f1晶位亚谱所围面积减小,同时这两个磁晶位上的超精细场的变化较大,故取代离子优先占据2b和4f1磁晶位。微波网络分析表明,在取代量x≤1.2时,复磁导率的实部和虚部均随取代量的增加而提高;在取代量x>1.2时,复磁导率的实部和虚部都减小;在测试的起始频率处,随着取代量的提高,介电常数的实部增加;复介电常数的实部随着频率的升高而降低,取代样品下降更明显。当取代量x≤1.2时,微波吸收峰移向低频,微波损耗增加,取代量x=0.8、厚度为2.0mm的涂层对微波损耗为-11.92dB;当取代量x>1.2时,吸收性能降低,主要是偏离化学计量过多,晶体结构破坏,材料中出现了杂质相,微波吸收性能恶化。采用非均相成核沉积技术和热处理工艺,在镍钛取代钡铁氧体颗粒表面包覆二氧化钛或掺铁氧化锌,制备了核壳结构的复合粉体。对于TiO2-铁氧体系列,复介电常数的实部和虚部出现极化驰豫峰,随着二氧化钛含量的增加峰更尖锐,但磁损耗降低;对于ZnO-铁氧体系列,复介电常数的虚部和复磁导率的虚部出现极化峰,复介电常数的实部有微弱的增加,磁损耗峰随着氧化锌含量的增加而移向低频。通过调节包覆层和铁氧体比率,材料的电磁参数以及最小反射损失峰位可以调节,包覆层和铁氧体的摩尔比率为0.1、厚度为2.0mm的涂层显示较好的微波吸波性能,主要是由于氧化物包覆增加了复合颗粒界面,界面电子跃迁机会增加,界面极化能力增加,界面中磁畴-电畴交互作用增大,提高了介电损耗的贡献。通过原位聚合反应,得到聚苯胺高分子层包覆钡铁氧体复合颗粒。聚苯胺在聚合过程中受磁性粉体磁场的影响,在铁氧体离子和聚苯胺之间存在化学作用,结构有所改变。在整过频率范围内,复介电常数有明显增加,磁导率随聚苯胺含量的增加而降低。表面包覆导电聚苯胺后,钡铁氧体的微波损耗峰移向高频,而在所测试的范围内微波吸收损耗低。为提高包覆结果中对微波吸收有益组分含量而又不降低其它性能,尝试原位复合技术制备含介电氧化物、铁磁性的(铁-二氧化钛-钛酸亚铁)复合颗粒微波吸收剂,并研究其电磁特性。由XRD结果可知:在还原处理前驱体过程中,随还原时间的延长,复合粉末中铁和二氧化钛含量提高,钛酸亚铁含量降低,在还原4.0h后,XRD图谱上显示为铁和二氧化钛两相物质;但M?ssbauer显示存在二价铁离子,并且是以FeTiO3形式存在。样品有较小的矫顽力,为软磁特性。复介电常数的实部和虚部开始随时间增加而增大,但是到一定的还原时间后又降低。复磁导率实部随着还原时间的延长而提高,磁损耗峰移向低频。涂层材料厚度在小于1.5mm时,损耗极低,电磁波未能在材料内吸收,就被涂层后的金属板反射,在厚度大于1.5mm后,涂层才显示较好的微波吸收性能,吸波涂层的微波吸收性能可以通过组分和厚度加以调节。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章 绪论  13-36
  1.1 引言  13
  1.2 吸波材料及其发展概述  13-16
  1.3 微波吸收剂的种类  16-22
  1.4 吸波材料的电磁参数  22-28
  1.5 粉体表面改性与复合  28-30
  1.6 本课题研究特点和内容  30-31
  参考文献  31-36
第二章 钡铁氧体及镍钛取代钡铁氧体粉末的制备和表征  36-67
  2.1 引言  36
  2.2 实验部分  36-40
  2.3 结果与讨论  40-48
  2.4 蔗糖硝酸盐法制备铁氧体粉末机理分析  48-50
  2.5 镍钛取代钡铁氧体  50-54
  2.6 材料频谱特性分析  54-59
  2.7 微波吸收性能  59-63
  2.8 本章小结  63-64
  参考文献  64-67
第三章 氧化物包覆钡铁氧体复合颗粒微波性能研究  67-85
  3.1 引言  67
  3.2 液相非均相成核包覆原理  67-70
  3.3 实验部分  70-71
  3.4 结果与讨论  71-82
  3.5 本章小结  82-83
  参考文献  83-85
第四章 导电聚合物包覆钡铁氧体复合颗粒的微波性能  85-102
  4.1 引言  85-86
  4.2 实验部分  86-88
  4.3 结果与讨论  88-95
  4.4 动态电磁性能  95-99
  4.5 本章小结  99-100
  参考文献  100-102
第五章 原位生成氧化物基磁性复合颗粒微波吸收剂研究  102-120
  5.1 引言  102-103
  5.2 Fe-TiO_2-Fe_2O_3系统相图  103
  5.3 实验部分  103-104
  5.4 分析测试  104-105
  5.5 结果与讨论  105-113
  5.6 复合微粒的高频电磁响应  113-117
  5.7 本章小结  117-118
  参考文献  118-120
第六章 全文总结  120-122
  6.1 主要结论  120-121
  6.2 主要创新点  121-122
攻读博士学位期间发表学术论文  122-123
致谢  123

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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