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化妆品中2种限用硝基麝香和4种禁用亚硝基类物质的检测研究

作　者: 闫俊秀
导　师: 李琼
学　校:
专　业: 应用化学
关键词: 化妆品二甲苯麝香酮麝香 4-亚硝基苯酚 1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍亚硝酸异丁酯亚硝酸戊酯高效液相色谱气相色谱
分类号: TQ658
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

我国《化妆品卫生规范2007》中规定2种硝基麝香二甲苯麝香和酮麝香为化妆品中限用组分，4种亚硝基物质4-亚硝基苯酚、1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍、亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯为化妆品中禁用组分。本课题通过对这两类物质理化性质的研究，建立化妆品中两类物质的色谱分析方法。主要内容如下：（1）建立同时测定化妆品中2种限用硝基麝香化合物二甲苯麝香和酮麝香的气相色谱检测方法。化妆品样品经溶剂超声提取，干燥过滤后经HP-INNOWAX石英毛细管柱分离，用FID进行分析，保留时间定性，外标法定量。实验结果表明：该方法在10μg/ml~500μg/ml浓度范围内，二甲苯麝香和酮麝香的均具有良好的线性响应，检出限分别为5μg/g和3.5μg/g，回收率分别在92.23%~105.6%和93.19%~105.1%之间，相对标准偏差（RSD）均小于5%。（2）研究4-亚硝基苯酚等4种亚硝基类物质的性质，建立化妆品中四种物质的色谱分析方法。①建立同时测定化妆品中2种亚硝基类禁用物质4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍的高效液相色谱方法。化妆品样品经溶剂超声提取，经C18色谱柱分离，DAD分析，检测波长284nm。紫外吸收谱图和保留时间定性，外标法定量。实验结果表明：该方法在0.5μg/ml~10μg/ml浓度范围内，4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍均具有良好的线性响应，检出限均为20ng/g，回收率分别在94.14%~102.8%和96.3%~104.1%之间，相对标准偏差（RSD）均小于3.5%。②建立同时测定化妆品中禁用物质亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的气相色谱方法。化妆品样品中加入2%的亚硫酸钠溶液后用丙酮超声提取，干燥过滤后经DB-1701石英毛细管柱分离，保留时间定性，外标法定量。实验结果表明：该方法在10μg/ml~1000μg/ml浓度范围内，亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯均具有良好的线性响应，检出限分别为4μg/g和2μg/g，回收率分别为87.03%~98.83%和86.80%~96.90%，相对标准偏差（RSD）分别<6%和<5%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章前言  10-21
  1 二甲苯麝香和酮麝香的分析方法概述  10-16
    1.1 样品前处理方法  12-14
    1.2 分析检测方法  14-16
    1.3 小结  16
  2 4-亚硝基苯酚等4种亚硝基化合物的分析方法概述  16-19
    2.1 样品前处理方法  17
    2.2 分析检测方法  17-18
    2.3 小结  18-19
  3 课题来源  19
  4 论文的研究意义  19
  5 论文的创新点  19-21
第二章二甲苯麝香和酮麝香的检测  21-30
  1 实验部分  21-23
    1.1 实验材料  21
    1.2 实验方法  21-23
      1.2.1 硝基麝香混合标准工作溶液的配制  21-22
      1.2.2 气相色谱条件  22
      1.2.3 样品前处理方法  22
      1.2.4 标准工作曲线绘制  22
      1.2.5 回收率和精密度的测定  22
      1.2.6 检测限的确定  22
      1.2.7 试样测定  22
      1.2.8 结果计算  22-23
  2 结果与讨论  23-28
    2.1 样品前处理  23
    2.2 色谱条件  23-25
      2.2.1 色谱柱的选择  23-24
      2.2.2 柱温的选择  24-25
      2.2.3 进样口温度的选择  25
    2.3 线性相关性与检出限  25-26
    2.4 回收率与精密度  26-28
    2.5 定性确证  28
  3 实际样品的检测  28-29
  4 结论  29-30
第三章 4-亚硝基苯酚等 4 种亚硝基化合物的检测  30-49
  第一节 4-亚硝基苯酚和 1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍的测定  30-41
    1 试验部分  30-32
      1.1 实验材料  30
      1.2 实验方法  30-32
        1.2.1 4-亚硝基苯酚和 1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍混合标准溶液的配制  30-31
        1.2.2 色谱条件  31
        1.2.3 样品前处理  31
        1.2.4 标准工作曲线绘制  31
        1.2.5 回收率和精密度的测定  31
        1.2.6 检测限的确定  31
        1.2.7 试样测定  31
        1.2.8 结果计算  31-32
    2 结果与讨论  32-41
      2.1 标准物质的处理  32-33
      2.2 色谱条件  33-38
        2.2.1 检测波长的确定  33-35
        2.2.2 流动相的确定  35-36
        2.2.3 色谱柱考察  36-37
        2.2.4 流速、柱温的选择  37-38
      2.3 样品前处理方法  38
      2.4 线性相关性及检出限  38-39
      2.5 回收率与精密度  39-41
    3 结论  41
  第二节亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的测定  41-49
    1 试验部分  41-43
      1.1 实验材料  41-42
      1.2 实验方法  42-43
        1.2.1 亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯混合标准溶液的配制  42
        1.2.2 气相色谱条件  42
        1.2.3 样品前处理方法  42
        1.2.4 标准工作曲线绘制  42
        1.2.5 回收率和精密度的测定  42
        1.2.6 检测限的确定  42-43
        1.2.7 试样测定  43
        1.2.8 结果计算  43
    2 结果与讨论  43-48
      2.1 抗氧化剂  43-45
        2.1.1 抗氧化剂的选择  43-44
        2.1.2 2%亚硫酸钠的加入量  44-45
      2.2 色谱条件  45-46
        2.2.1 色谱柱的确定  45
        2.2.2 柱温的确定  45
        2.2.3 进样口温度的确定  45-46
        2.2.4 载气流速的确定  46
      2.3 方法的线性相关性与检出限  46-47
      2.4 精密度与回收率试验  47-48
      2.5 实际样品的测定  48
    3 结论  48-49
第四章结论  49-51
  4.1 本文结论  49-50
  4.2 本论文还需要进一步研究的问题  50-51
参考文献  51-54
致谢  54-55
攻读学位期间发表的学术论文等成果  55

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