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有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备及性能研究
作 者: 王宏超
导 师: 李玉峰
学 校: 齐齐哈尔大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 有机硅 有机氟 丙烯酸酯 乳液聚合 氟硅丙乳液
分类号: TQ630.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
乳液是水性涂料中最重要的成膜物质,乳液的好坏决定了涂料性能的优劣。本文对耐水性、耐高低温性优异的有机硅改性丙烯酸酯乳液(硅丙乳液)和有机氟硅改性丙烯酸酯乳液(氟硅丙乳液)进行了较为深入的研究。首先,以有机硅单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)及甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过预乳化半连续聚合法制备了硅丙乳液。确定了硅丙乳液制备的最佳反应条件:选择乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)为有机硅功能单体;反应温度78℃;恒温时间1.5h;硅单体用量3.0%(占总单体质量分数);乳化剂用量4.0%(占总单体质量分数);引发剂用量0.4%(占总单体质量分数);缓冲剂用量0.5%(占总单体质量分数)。制得的最佳硅丙乳液的凝聚率为1.05%;转化率为90.01%;涂膜后吸水率为1.65%,接触角为90.24°。对乳液及其乳胶膜进行了透射电子显微镜表征(TEM表征)、粒径分析、傅立叶红外变换光谱分析(FT-IR分析)、扫描电子显微镜表征(SEM表征)、热稳定性分析(TGA)、X射线光电子能谱分析(XPS)等测试与表征,硅丙乳液在成膜过程中自分层,使硅丙乳胶膜附着力、耐水性和耐高低温性相比丙烯酸酯乳液(纯丙乳液)有显著提高。其次,以有机氟和有机硅为功能单体,采用预乳化种子乳液聚合法,制备氟硅丙乳液。探讨了连续加料法、分批加料法和半连续加料法三种加料方法对氟硅丙乳液聚合的影响;测试了氟硅丙乳液的固含量、转化率、凝聚率、TEM、粒径分析、机械稳定性、成膜性等性能;并表征和测试了氟硅丙乳胶膜的接触角、吸水率、FT-IR、TG、SEM和XPS。确定采用半连续加料法;滴加时间1.5h;甲基丙烯酸十二氟庚酯(MF-12)为有机氟单体,用量为10%(占总单体质量分数);A-171为有机硅单体,用量为5%(占总单体质量分数);软单体量:硬单体量为3:2;乳化剂量3.0%(占总单体质量分数),OP-10:DNS-86为1:2;引发剂量0.3%(占总单体质量分数);加料时间1.5h。乳液的凝聚率为0,转化率为95.63%。粒径分析和TEM照片表明氟硅丙乳胶粒子粒径分布窄,集中在110nm,并呈现类似核壳的结构。SEM表明氟硅丙乳液成膜后均匀连续,无缩边、缩孔现象。XPS分析表明膜-空气界面氟、硅原子的含量比膜-玻璃界面的氟、硅原子含量高,且均高于氟、硅原子含量的理论值,即氟硅丙乳液在成膜过程中,氟、硅链段协同向膜界面迁移,产生乳胶膜的自分层现象。低表面能的氟、硅链段的这种自分层,使乳胶膜的接触角(106.51°)增大,吸水率(2.50%)降低。将制备的氟硅丙乳液与硅丙、纯丙乳液对比,氟硅丙乳液的高温贮存稳定性(7d)和冻融稳定性(5d)均有所提高。TGA表明加入有机硅和有机氟后,使氟硅丙乳胶膜的热稳定性比纯丙乳液高110℃。
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全文目录
摘要 6-7 Abstract 7-13 1 绪论 13-28 1.1 水性涂料 13-15 1.1.1 水性涂料的应用 14 1.1.2 乳液涂料的发展历程 14-15 1.2 乳液聚合 15-16 1.3 丙烯酸酯乳液 16-17 1.4 有机硅改性丙烯酸酯乳液 17-21 1.4.1 有机硅改性丙烯酸酯乳液的方法 17-19 1.4.2 有机硅改性丙烯酸酯乳液的性能 19-20 1.4.3 有机硅改性丙烯酸酯乳液的应用 20-21 1.5 有机氟改性丙烯酸酯乳液 21-24 1.5.1 有机氟改性丙烯酸酯乳液的方法 21 1.5.2 有机氟改性丙烯酸酯乳液的性能 21-22 1.5.3 有机氟改性丙烯酸酯乳液的应用 22-23 1.5.4 有机氟改性丙烯酸酯乳胶膜的自分层 23-24 1.6 有机氟硅改性丙烯酸酯乳液 24-26 1.6.1 有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的方法 24 1.6.2 有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的性能 24-25 1.6.3 有机氟硅改性丙烯酸酯乳胶膜的自分层 25-26 1.7 本文研究内容 26-28 1.7.1 本文选题立论目的及意义 26 1.7.2 本文主要研究内容 26-28 2 有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备及性能研究 28-47 2.1 硅丙乳液的制备 28-30 2.1.1 实验原料及设备 28-29 2.1.2 预乳化液的制备 29 2.1.3 硅丙乳液的制备 29-30 2.2 硅丙乳液的测试与表征 30-31 2.2.1 固含量的测定 30 2.2.2 单体转化率的测定 30 2.2.3 凝聚率的测定 30 2.2.4 透射电子显微镜表征(TEM 表征) 30 2.2.5 粒径分析 30-31 2.2.6 稀释稳定性的测定 31 2.2.7 机械稳定性的测定 31 2.2.8 化学稳定性的测定 31 2.2.9 冻融稳定性的测定 31 2.2.10 高温贮存稳定性的测定 31 2.2.11 乳液成膜性能测定 31 2.3 硅丙乳胶膜的测试与表征 31-33 2.3.1 附着力 31-32 2.3.2 接触角的测定 32 2.3.3 耐水性的测定 32 2.3.4 铅笔硬度的测定 32 2.3.5 柔韧性的测定 32 2.3.6 漆膜抗冲击性的测定 32 2.3.7 傅立叶红外变换光谱分析(FT-IR 分析) 32-33 2.3.8 扫描电子显微镜表征(SEM 表征) 33 2.3.9 X 射线光电子能谱分析(XPS) 33 2.3.10 热失重分析(TGA) 33 2.4 结果与讨论 33-45 2.4.1 有机硅单体的选择 33-34 2.4.2 有机硅单体量的确定 34-35 2.4.3 乳化剂量的确定 35-37 2.4.4 聚合温度的确定 37 2.4.5 恒温时间的确定 37-38 2.4.6 缓冲剂量的确定 38-39 2.4.7 引发剂量的确定 39-40 2.4.8 TEM 表征 40 2.4.9 粒径分析 40-41 2.4.10 SEM 表征 41-42 2.4.11 FT-IR 分析 42 2.4.12 XPS 分析 42-44 2.4.13 乳液及其涂膜性能比较 44-45 2.4.14 TG 分析 45 2.5 本章小结 45-47 3 有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备及性能研究 47-69 3.1 有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备 47-50 3.1.1 实验原料及设备 47-49 3.1.2 预乳化液的制备 49 3.1.3 种子乳液的制备 49 3.1.4 有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备 49-50 3.2 有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的测试与表征 50-51 3.2.1 固含量的测定 50 3.2.2 单体转化率的测定 50 3.2.3 凝聚率的测定 50 3.2.4 TEM 表征 50 3.2.5 粒径分析 50 3.2.6 稀释稳定性的测定 50 3.2.7 机械稳定性的测定 50 3.2.8 Ca2+稳定性的测定 50 3.2.9 冻融稳定性的测定 50 3.2.10 高温贮存稳定性的测定 50 3.2.11 乳液成膜性的测定 50-51 3.3 有机氟硅改性丙烯酸酯乳胶膜的测试与表征 51-52 3.3.1 附着力的测定 51 3.3.2 接触角的测定 51 3.3.3 吸水率的测定 51-52 3.3.4 铅笔硬度的测定 52 3.3.5 弯曲测试的测定 52 3.3.6 漆膜抗冲击性的测定 52 3.3.8 傅立叶红外变换光谱分析(FT-IR 分析) 52 3.3.7 SEM 表征 52 3.3.9 XPS 分析 52 3.3.10 TG 分析 52 3.4 结果与讨论 52-68 3.4.1 加料方式的选择 52-53 3.4.2 硬软单体配比的确定 53-54 3.4.3 有机氟单体的选择 54 3.4.4 有机氟单体量的确定 54-55 3.4.5 有机硅单体的选择 55 3.4.6 有机硅单体量的确定 55-56 3.4.7 引发剂的选择 56 3.4.8 引发剂用量的确定 56-58 3.4.9 乳化剂用量的确定 58-59 3.4.10 乳化剂配比的确定 59-60 3.4.11 滴加时间的确定 60-61 3.4.12 FT-IR 分析 61-62 3.4.13 粒径分析 62 3.4.14 TEM 表征 62-63 3.4.15 SEM 表征 63-64 3.4.16 XPS 分析 64-66 3.4.17 乳液及其乳胶膜性能比较 66-67 3.4.18 TG 分析 67-68 3.5 本章小结 68-69 结论 69-71 参考文献 71-77 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 77 攻读硕士学位期间所参与项目 77 攻读硕士学位期间所获奖励 77-78 致谢 78-79
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 涂料工业 > 一般性问题 > 基础理论
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