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核磁共振在表面活性剂化学中的应用探讨

作　者: 孔二丽
导　师: 杨百勤; 林崇熙
学　校: 陕西科技大学
专　业: 无机化学
关键词: 表面活性剂 临界胶束浓度 双水相 核磁共振检测技术 弛豫T1 毛细管内标
分类号: TQ423
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


表面活性剂在化学各种领域的应用十分广泛，但是以核磁共振探讨其相关理化性质的研究非常少。本研究论文利用核磁共振谱仪的各种检测技术，对于多种不同类型的表面活性剂进行探讨。涉及到的表面活性剂类型，按元素类型有碳氢型与碳氟型，按结构分类有阳离子，阴离子，非离子，两性离子等表面活性剂；其中阴离子包括有羧酸，磺酸，硫酸型，阳离子包括有季铵盐型，吡啶盐型等。所涉及的核磁共振检测技术，按检测核素分类有氢谱，碳谱，氟谱，氧谱，氘谱等；按照检测技术信息区分有获得化学位移，信号峰积分，信号峰的半峰宽，弛豫等。对于表面活性剂的理化性质探讨，涉及有溶解性，粘度，临界胶束浓度（cmc），胶束形态，对于物质溶解分配比的影响，对于水团簇大小的影响，对于平衡化合物酮式与烯醇式比例的影响，所形成双水相性质的探讨，对某未知来源表面活性剂OS的判别鉴定等。在溶解性探讨方面，利用氢谱、碳谱和氟谱探讨表面活性剂溶于各种溶剂后的信号峰大小，发现多数不溶于氯仿甚至水，在DMSO与DMF的溶解性最大。溶解性的大小，进一步利用毛细管内标的定量分析法进行了解。粘度方面，利用弛豫T1进行来了解。发现表面活性剂添加后，浓度小时，溶液的T1比水的T1大，表示活动力大，符合倾倒液体流动性变大的感觉；随着浓度增大，T1变小，粒子变得拥挤，也符合液体变粘稠的观察。临界胶束浓度（cmc）的探讨利用了化学位移变化以及弛豫T1的变化进行了解。作图由数值剧烈变化的断点得到了几种表面活性剂的cmc值，和表面张力检测的数值有一定的吻合度。进一步探讨了数值存在差异的原因。添加表面活性剂的影响方面，对于水团簇的大小，由17O NMR检测氧信号峰的半峰宽与化学位移，发觉表面活性剂的添加，会造成明显的影响。并且随着添加量的不同，在低浓度时，样品溶液的流动性感觉增加，检测得到半峰宽明显变小，和粘度的检测结果类似。添加不同表面活性剂，影响了一些平衡化合物的酮式与烯醇式平衡比。本文巧妙利用了乙酰乙酸乙酯以及乙酰丙酮为探针，探讨了其在不同添加表面活性剂的溶液中的酮式/烯醇比例，比较其中的异同。进一步在表面活性剂PEG得到的双水相的性质，进行各方面的探讨。发现了许多奇特的性质现象，得到在某种条件中，完全没有另一种平衡异构物存在的完美状态。对于溶质溶解在两相溶液中的分配比，比较了添加表面活性剂的影响。设计中设计检测碳谱，氢谱，氟谱与氘谱，定量探讨时使用来毛细管内标作为积分参考，发现不同的表面活性剂明显不同的影响了溶质在两种溶液中的分配比，得到了一些规律。本文也对于某未知表面活性剂进行了各种检测了解。在结构探讨中，使用核磁共振的各种检测技术，包括碳谱，DEPT，APT，多种二维谱对其进行结构判断。并且也检测了HPLC与TLC判断纯度，检测IR，UV与Mass协助结构的进一步确定。配合酸碱度以及采购价格等信息，最后判断未知的表面活性剂为阴离子型OS （MS-1）烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
1 引言  13-19
  1.1 研究目的及意义  13-14
  1.2 国内外研究现状和发展动态分析  14-15
  1.3 研究主要内容  15-17
    1.3.1 利用 NMR 检测特种表面活性剂的临界胶束浓度 (cmc)  15-16
    1.3.2 双水相体系的探讨  16-17
    1.3.3 酮式与烯醇式平衡比  17
  1.4 论文创新点  17-19
2 核磁共振判定表面活性剂在不同溶剂中的溶解性  19-27
  2.1 概述  19
  2.2 实验设计与方法  19-20
  2.3 实验结果与讨论  20-26
    2.3.1 十二烷基硫酸钠 (SDS)在一些溶剂中的溶解性  20-21
    2.3.2 一些含氟表面活性剂在溶剂中的溶解性  21-23
    2.3.3 一些含氟表面活性剂在水中的溶解性  23-26
  2.4 小结  26-27
3 核磁共振判定表面活性剂溶液的粘度  27-30
  3.1 概述  27
  3.2 实验设计与方法  27-28
  3.3 实验结果与讨论  28-29
    3.3.1 全氟壬酸锂在几种溶剂中的粘度探讨  28
    3.3.2 十二烷基硫酸钠 (SDS)不同添加量对 DMSO 的粘度影响探讨  28
    3.3.3 不同表面活性剂对 DMSO 的粘度影响探讨  28-29
  3.4 小结  29-30
4 核磁共振检测表面活性剂的临界胶束浓度 (cmc)  30-50
  4.1 概述  30
  4.2 样品系列浓度配置  30-32
  4.3 实验结果与讨论  32-48
    4.3.1 十二烷基硫酸钠的 cmc 实验  32-33
    4.3.2 十二烷基磺酸钠的 cmc 实验  33-34
    4.3.3 十二烷基苯磺酸钠的 cmc 实验  34-36
    4.3.4 十二烷基氯化胺的 cmcNMR 实验  36-37
    4.3.5 溴代十二烷基三甲基铵的 cmc NMR 实验  37-38
    4.3.6 溴代十二烷基吡啶的 cmcNMR 实验  38-39
    4.3.7 全氟辛酸钠的 cmcNMR 实验  39-40
    4.3.8 全氟壬酸锂的 cmcNMR 实验  40-41
    4.3.9 三氟乙酸的 cmcNMR 实验  41-43
    4.3.10 十二烷基氯化胺的 cmc NMR 实验 (弛豫 T_1法)  43-44
    4.3.11 溴代十二烷基三甲基铵的 cmc NMRT_1实验  44-45
    4.3.12 溴代十二烷基吡啶的 cmcNMRT_1实验  45-46
    4.3.13 全氟辛酸钠的 cmcNMRT_1实验  46-47
    4.3.14 全氟壬酸锂的 cmcNMRT_1实验  47-48
  4.4 小结  48-50
5 核磁共振判定表面活性剂的胶束形态  50-54
  5.1 课题内容概述  50
  5.2 实验设计与方法  50
  5.3 实验结果与讨论  50-53
    5.3.1 十二烷基吡啶溴盐  50-51
    5.3.2 十二烷基磺酸钠 (阴离子表面活性剂 )  51
    5.3.3 全氟壬酸锂 (氟谱检测 )  51-52
    5.3.4 含全氟辛基三级胺组分的非离子表面活性剂  52-53
  5.4 小结  53-54
6 表面活性剂对水团簇大小的影响  54-59
  6.1 概述  54
  6.2 实验设计与方法  54-55
    6.2.1 ~(17)O 的检测操作  54-55
    6.2.2 检测内容与步骤  55
  6.3 实验结果与讨论  55-58
  6.4 小结  58-59
7 表面活性剂对溶液萃取分配比的影响  59-63
  7.1 概述  59
  7.2 实验设计与方法  59-60
    7.2.1 十六烷基三甲基溴化铵添加量对于三氟乙酸在氯仿与水体系萃  59-60
    7.2.2 不同的表面活性剂对于三氟乙醇在氯仿与水体系萃取分配比的影响  60
  7.3 结果与讨论  60-62
    7.3.1 十六烷基三甲基溴化铵添加量对三氟乙酸在氯仿与水体系萃取分配比影响  60-61
    7.3.2 不同表面活性剂对三氟乙醇在氯仿与水体系萃取分配比的影响  61-62
  7.4 小结  62-63
8 表面活性剂对平衡异构物酮式 /烯醇式平衡比的影响探讨  63-72
  8.1 概述  63-64
  8.2 实验设计与方法  64-65
  8.3 结果与讨论  65-70
    8.3.1 乙酰乙酸乙酯在各种溶剂中的酮式-烯醇式平衡比  65-68
    8.3.2 乙酰丙酮在各种溶剂中的酮式-烯醇式平衡比  68-70
  8.4 小结  70-72
9 表面活性剂双水相的理化性质探讨  72-80
  9.1 概述  72-73
    9.1.1 双水相溶液体系简介  72
    9.1.2 双水相溶液体系制备  72-73
    9.1.3 PEG 双水相课题探讨  73
  9.2 实验设计与方法  73-74
  9.3 结果与讨论  74-79
    9.3.1 PEG 双水相与其他水质对平衡异构物的酮式 -烯醇式比值的影响  74-75
    9.3.2 PEG 双水相混合液直接对平衡异构物的酮式 -烯醇式的平衡影响  75-76
    9.3.3 PEG 双水相混合液直接对有机溶质的萃取分配比  76
    9.3.4 PEG 双水相各层或其他水与有机溶质在氯仿中的萃取分配比  76-78
    9.3.5 PEG 双水相各层或平衡异构物在氯仿中的萃取分配比  78-79
  9.4 小结  79-80
10 未知表面活性剂 OS 的检测判定  80-86
  10.1 研究目的及意义  80
  10.2 实验设计与方法  80
  10.3 结果与讨论  80-85
  10.4 小结  85-86
11 结论和展望  86-88
  11.1 结论  86-87
  11.2 后续工作设想  87-88
致谢  88-89
参考文献  89-92
攻读学位期间发表的学术论文目录  92-93

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 表面活性剂
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