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聚氮甲基硼硅氮烷前驱体纤维热解过程及Si-B-N-C陶瓷纤维结构与性能表征

作　者: 张婧
导　师: 余木火
学　校: 东华大学
专　业: 物质智能系统工程
关键词: 不熔化处理陶瓷化转变 Si-B-N-C陶瓷纤维
分类号: TQ343.41
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

硅硼氮碳(Si-B-N-C)陶瓷纤维是一种兼具耐高温性、抗高温氧化性、抗蠕变性,高强度、吸波等优点于一身的新型结构/功能一体化陶瓷纤维,一方面,它可以作为增强相应用于连续陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料,有效的解决陶瓷材料脆性的应用瓶颈。另一方面，出能满足现代军事对于结构性吸波材料的要求。Si-B-N-C陶瓷纤维的性能主要决定于前驱体纤维本身的性能和热解过程中对结构变化、微观形态、元素组成等因素的控制,而后者则基于对热解过程中每一阶段发生的化学变化和机理的研究。因此,本文通过傅立叶红外光谱(FTIR)、固体核磁共振光谱(13C,29Si NMR)、元素分析(EA)、透射电镜(TEM), X射线光电子能谱(XPS)等一系列表征手段系统的研究了从聚氮甲基硼硅氮烷前驱体纤维通过不熔化处理及高温热解得到Si-B-N-C陶瓷纤维的过程,并对Si-B-N-C陶瓷纤维的结构与性能进行了表征。主要结果如下：1.不熔化处理阶段：聚氮甲基硼硅氮烷前驱体纤维最佳的不熔化处理条件是,使用氨气气氛,在280℃下连续处理6小时,得到不熔化处理后的纤维之间不粘连,相比于前驱体纤维,交联度和热稳定性都有所提高。这个阶段主要发生的是-NH(CH3)活性基团与氨气中的N-H键发生缩聚反应并脱除,同时-NH(CH3)基团自身进行自缩聚,放出甲胺小分子,分子间形成较稳定的网状结构。2.高温热解陶瓷化转变阶段：这个阶段使用的是氮气,分子链上脱去末端的有机基团,主要以甲烷形式放出,同时,分子内主要形成了Si3N3六元环和SiN2B四元杂环结构；热稳定性好,1000℃以上除了少量的脱氢反应外,几乎没有热失重；纤维始终保持无定形态,3. Si-B-N-C陶瓷纤维的结构与性能：热解后得到的Si-B-N-C陶瓷纤维具有优异的耐高温性和高温抗氧化性。一方面,Si-B-N-C陶瓷纤维呈无定型态,致密度好,纤维表面光滑,截面无缺陷；另一方面,Si-B-N-C陶瓷纤维经高温氧化处理后会形成多层“皮芯”结构,有利的保护了陶瓷纤维在高温空气条件下不被氧化。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章绪论  11-23
  1.1 背景介绍  11-13
  1.2 陶瓷纤维制备方法  13-17
    1.2.1 溶胶凝胶法  13
    1.2.2 有机聚合物前驱体转化法  13-15
    1.2.3 Si-B-N-C陶瓷纤维制备方法  15-17
  1.3 Si-B-N-C陶瓷纤维研究现状  17-21
    1.3.1 单体路线制备的Si-B-N-C陶瓷纤维  17-19
    1.3.2 聚合物路线制备的Si-B-N-C陶瓷纤维  19-21
  1.4 Si-B-N-C陶瓷纤维的应用前景  21
  1.5 论文设计思路与研究内容  21-23
第二章实验部分  23-30
  2.1 实验原料及设备  23
  2.2 Si-B-N-C陶瓷纤维的制备  23-26
    2.2.1 前驱体的制备  24-25
    2.2.2 熔融纺丝  25
    2.2.3 热解处理  25-26
  2.3 Si-B-N-C陶瓷纤维高温氧化处理  26-27
  2.4 表征方法  27-30
第三章结果与讨论  30-60
  3.1 聚氮甲基硼硅氮烷前驱体纤维的不熔化处理  30-35
    3.1.1 不同气氛对不熔化处理的影响  30-32
    3.1.2 不同处理温度对不熔化处理的影响  32-34
    3.1.3 不同处理时间对不熔化处理的影响  34-35
  3.2 前驱体纤维高温热解陶瓷化转变过程研究  35-45
    3.2.1 FTIR分析  35-37
    3.2.2 NMR分析  37-39
    3.2.3 元素组成表征  39-40
    3.2.4 热稳定性表征  40-42
    3.2.5 微观形态表征  42-43
    3.2.6 结晶形态表征  43-45
  3.3 Si-B-N-C陶瓷纤维耐高温性能表征  45-51
    3.3.1 结晶形态表征  45-46
    3.3.2 结构性能表征  46-49
    3.3.3 力学性能表征  49-50
    3.3.4 密度表征  50
    3.3.5 介电性能表征  50-51
  3.4 Si-B-N-C陶瓷纤维高温抗氧化性  51-60
    3.4.1 高温氧化对纤维元素组成的影响  52-55
    3.4.2 高温氧化对纤维微观形态的影响  55-57
    3.4.3 不同热解温度下纤维的抗氧化性  57-58
    3.4.4 高温氧化对纤维结晶形态的影响  58-60
第四章结论  60-62
参考文献  62-68
攻读硕士学位期间取得的学术成果  68-69
致谢  69

聚氮甲基硼硅氮烷前驱体纤维热解过程及Si-B-N-C陶瓷纤维结构与性能表征

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