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表层功能化核壳乳胶粒子（PDMS/PMMA）的制备与表征

作　者: 王权
导　师: 刘喜军
学　校: 齐齐哈尔大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 核壳乳胶粒子 聚硅氧烷 聚甲基丙烯酸甲酯 凝胶含量
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


采用预乳化-半连续种子乳液聚合工艺合成了聚硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯(PDMS/PMMA)核壳乳胶粒子，通过引入功能单体ITA、MAH或GMA实现核壳乳胶粒子的表层功能化。采用激光粒度分析仪、非水酸碱滴定、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和透射电子显微镜(TEM)等手段对核壳乳胶粒子进行了表征。实验结果表明：预乳化-半连续乳液聚合工艺是制备表层功能化PDMS/PMMA核壳乳胶粒子的最佳工艺。在合成核芯PDMS阶段，采用超声预乳化法，对D4和VD4进行预乳化，搅拌速度为1000rpm，超声功率为500W，超声时间为30min，预乳液粒子尺寸达到800nm左右。乳化剂用量占单体总量的2.46wt%，催化剂用量占单体总量的2.31wt%，聚合温度为80℃，核单体D4和VD4的质量比是3∶1，核单体转化率达到84.50%。交联剂在反应后半程加入，可以提高凝胶含量，核芯凝胶含量达到89.22%，说明PDMS核芯为体型共聚物。在合成PDMS/P(MMA-ITA)和PDMS/P(MMA-MAH)核壳乳胶粒子时，壳层乳化剂用量占单体总量的0.31wt%，在合成PDMS/P(MMA-GMA)核壳乳胶粒子时，壳层乳化剂用量占单体总量的0.62wt%，壳单体预乳化后，再滴加到反应釜中，生成的乳胶粒子形态比较好，核壳乳胶粒子的核壳质量比是70∶60，引发剂用量占单体总量的0.53wt%，采用反应釜加2/3，壳层预乳液中加1/3的方式加入，壳单体滴加速度为10mL/h。FTIR分析、EDS能谱、凝胶含量和非水酸碱滴定结果表明：功能单体ITA、MAH或GMA确实参加了共聚合反应，一部分功能单体以化学键的方式连接到PDMS核上，另一部分单体则以物理键的方式吸附在PDMS核上，表层功能化PDMS/PMMA核壳乳胶粒子的凝胶含量在70-74%范围内，表层功能化PDMS/PMMA核壳乳胶粒子的功能单体含量最高在1.81-2.12%范围内。TEM照片和激光粒度分析仪显示：表层功能化PDMS/PMMA乳胶粒子形态确实为核壳结构，核壳乳胶粒子分布比较均匀、形状较圆。PDMS核芯乳胶粒子平均粒子尺寸在280nm左右，表层功能化PDMS/PMMA核壳乳胶粒子平均粒子尺寸在320nm左右。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-12
1 绪论  12-24
  1.1 前言  12-13
  1.2 八甲基环四硅氧烷（D4）聚合研究进展  13-16
    1.2.1 D4阳离子开环聚合研究进展  13-14
    1.2.2 D4阴离子开环聚合研究进展  14-16
    1.2.3 含双键硅氧烷聚合研究进展  16
  1.3 核壳乳胶粒子国内外研究进展  16-22
    1.3.1 核壳乳胶粒子的合成机理  16-17
    1.3.2 核壳乳胶粒子的制备方法  17-18
    1.3.3 合成核壳乳胶粒子的影响因素  18-19
    1.3.4 核壳乳胶粒子的表征方法  19-20
    1.3.5 核壳乳胶粒子的结构及应用  20-21
    1.3.6 聚硅氧烷核壳乳胶粒子的研究进展  21
    1.3.7 核壳乳胶粒子在 PA6 增韧改性研究中的应用  21-22
  1.4 本课题主要研究内容与意义  22-24
    1.4.1 本课题主要研究内容  22
    1.4.2 本课题主要研究意义  22-24
2 实验部分  24-34
  2.1 实验药品及仪器  24-26
    2.1.1 实验仪器  24-25
    2.1.2 实验药品  25-26
  2.2 表层功能化核壳乳胶粒子的合成  26-31
    2.2.1 核壳乳胶粒子合成机理  26-29
    2.2.2 PDMS 核芯乳胶粒子的合成  29
    2.2.3 表层功能化核壳乳胶粒子的合成  29-31
  2.3 核壳乳胶粒子的表征  31-34
    2.3.1 乳胶粒子尺寸及其分布测定  31
    2.3.2 单体转化率测定  31
    2.3.3 产物凝胶含量分析  31-32
    2.3.4 功能单体含量测定  32-33
    2.3.5 核壳乳胶粒子的红外光谱分析  33
    2.3.6 核壳乳胶粒子的形态分析  33-34
3 结果与讨论  34-55
  3.1 PDMS 核芯乳胶粒子尺寸的影响因素  34-37
    3.1.1 乳化剂用量对核预乳液粒子尺寸的影响  34-35
    3.1.2 搅拌速度对核预乳液粒子尺寸的影响  35
    3.1.3 超声时间对核预乳液粒子尺寸的影响  35-36
    3.1.4 超声功率对核预乳液粒子尺寸的影响  36
    3.1.5 催化剂用量对 PDMS 核芯乳胶粒子尺寸的影响  36
    3.1.6 核预乳液粒子尺寸对 PDMS 核芯乳胶粒子尺寸的影响  36-37
  3.2 核单体转化率的影响因素  37-41
    3.2.1 核预乳液粒子尺寸对核单体转化率的影响  37-38
    3.2.2 乳化剂用量对核单体转化率的影响  38-39
    3.2.3 聚合温度对核单体转化率的影响  39
    3.2.4 催化剂用量对核单体转化率的影响  39-40
    3.2.5 D4与 VD4配比对核单体转化率的影响  40-41
  3.3 PDMS 核芯乳胶粒子的表征  41-44
    3.3.1 PDMS 核芯乳胶粒子的凝胶含量  41-42
    3.3.2 交联剂加入方式对凝胶含量的影响  42
    3.3.3 PDMS 核芯乳胶粒子的化学构成  42-43
    3.3.4 PDMS 核芯乳胶粒子的形态  43-44
  3.4 表层功能化核壳乳胶粒子的表征  44-55
    3.4.1 壳预乳液滴加速度对核壳乳胶粒子尺寸的影响  44-45
    3.4.2 引发剂加入方式和用量对核壳乳胶粒子尺寸的影响  45
    3.4.3 核壳乳胶粒子尺寸  45-47
    3.4.4 核壳乳胶粒子的凝胶含量  47
    3.4.5 核壳乳胶粒子的化学构成  47-51
    3.4.6 核壳乳胶粒子表层元素分析  51-53
    3.4.7 核壳乳胶粒子的形态  53-55
结论  55-56
参考文献  56-61
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  61-62
致谢  62-63

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
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