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反向沉淀法制备活性氧化铝的工艺研究

作　者: 马姣
导　师: 吴玉胜; 胡方
学　校: 沈阳工业大学
专　业: 材料学
关键词: 反向沉淀法活性氧化铝有机物硝酸镧共蒸馏法
分类号: TQ133.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

γ-Al2O3具有较高的比表面积、适宜的孔结构和表面酸性等优异性能,在催化工业和吸附工业中得到广泛应用。活性氧化铝一般通过化学合成的方式进行制备,常用的方法有溶胶凝胶法、沉淀法、反向微乳法,但目前的合成方法制备的活性氧化铝性能较差、尤其在高温下易转变为热力学稳定的刚玉相氧化铝而失去活性,所以研究工艺简单、成本低廉且能获得具有优良性能和高热稳定性活性氧化铝的制备方法具有重要的理论与现实意义。本论文在实验室以铝酸钠溶液和硝酸为主要原料,以稀土材料为稳定剂、PEG和EDTA为扩孔剂,对液相反滴法制备活性氧化铝的工艺条件进行了系统研究,重点研究了PEG、EDTA(?)口稀土元素镧对活性氧化铝热稳定性的影响,并结合TEM、SEM、XRD、FT-IR、BET等现代检测方法对制备的活性氧化铝进行了表征。反向沉淀法制备活性氧化铝的最佳工艺条件为：终点pH值=10,反应温度30℃,老化温度60℃,老化时问2h,采用热水洗涤,所得产物经400℃焙烧后获得的活性氧化铝的比表面积为365m2·g1。添加的有机醇PEG和EDTA易与氢氧化铝胶粒表面建立较强的氢键,可阻止干燥和焙烧过程中氧化铝粒子间的聚集和堆积,减少微孔烧结,同时能减少水与氧化铝形成表面羟基,抑制了γ-Al2O3晶相的完全转变。在反应初期加入1%的PEG或6%的EDTA制备的活性氧化铝具有较好的热稳定性能。在反向沉淀法中掺杂6%硝酸镧或在反向沉淀-浸渍法中浸渍1%的硝酸镧,在氧化铝的表面可形成钙钛矿型的LaAlO3,通过界面结合方式牢固地锚定在A1203晶格的边角上,阻止了烧结和表面扩散,无法形成稳定的Al-O-Al键,可进一步抑制α相转变,从而提高氧化铝的高热稳定性。获得的活性氧化铝经1100℃高温焙烧后其比表面积大约为110m2·g-1,体现了镧改性可提高氧化铝热稳定性的效果。采用反向沉淀-蒸馏法,以正丁醇为主要介质采用共蒸馏干燥可使正丁醇在干燥过程中替换拟薄水铝石前驱体结构中的羟基,使其在颗粒的表面形成一层有机膜层有效抑制前驱体体表面羟基的硬团聚反应,从而有效抑制颗粒团聚。制备的活性氧化铝的比表面积、孔容和孔径分别为426m2·g-1、2.56m3·g-1和14.5m,经1100℃高温焙烧后其比表面积仍高达92m2·g-1,体现了较好的热稳定性能。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章前言  12-23
  1.1 研究背景  12-13
  1.2 氧化铝概述  13-15
    1.2.1 拟薄水铝石  13-14
    1.2.2 活性氧化铝  14-15
  1.3 活性氧化铝的制备方法  15-19
    1.3.1 溶胶凝胶法  15-16
    1.3.2 沉淀法  16-17
    1.3.3 制备过程中工艺参数控制方法  17
    1.3.4 拟薄水铝石和活性氧化铝的后处理方法  17-19
  1.4 活性氧化铝的改性方法  19-21
    1.4.1 稀土元素改性  20
    1.4.2 碱土元素改性  20-21
    1.4.3 其它金属元素改性  21
    1.4.4 非金属元素改性  21
  1.5 本课题的研究意义和内容  21-23
第二章制备工艺参数及产物性能研究  23-52
  2.1 实验部分  23-26
    2.1.1 实验原料  23
    2.1.2 实验仪器  23-24
    2.1.3 实验准备与流程  24-25
    2.1.4 表征方法  25-26
  2.2 pH值对活性氧化铝结构性能的影响  26-31
  2.3 反应温度对活性氧化铝结构性能的影响  31-34
  2.4 老化条件对活性氧化铝结构性能的影响  34-42
    2.4.1 老化温度对活性氧化铝结构性能的影响  35-38
    2.4.2 老化时间对活性氧化铝结构性能的影响  38-42
  2.5 洗涤条件对活性氧化铝结构性能的影响  42-47
  2.6 最佳工艺条件制备样品的性能研究  47-51
  2.7 小结  51-52
第三章有机物改性活性氧化铝的研究  52-68
  3.1 实验部分  52-55
    3.1.1 实验原料  52
    3.1.2 实验仪器  52
    3.1.3 实验准备与流程  52-55
    3.1.4 表征方法  55
  3.2 PEG改性活性氧化铝的研究  55-64
    3.2.1 PEG不同添加阶段对活性氧化铝的改性研究  56-59
    3.2.2 PEG不同添加量段对活性氧化铝的改性研究  59-64
  3.3 EDTA改性活性氧化铝的研究  64-67
  3.4 小结  67-68
第四章稀土元素改性活性氧化铝的研究  68-80
  4.1 实验部分  68-71
    4.1.1 实验原料  68
    4.1.2 实验仪器  68
    4.1.3 实验准备与流程  68-71
    4.1.4 表征方法  71
  4.2 化学合成法制备稀土元素镧改性活性氧化铝的研究  71-74
  4.3 浸渍法制备稀土元素镧改性活性氧化铝的研究  74-79
  4.4 稀土元素镧改性活性氧化铝的机理  79
  4.5 小结  79-80
第五章反向沉淀-蒸馏法制备活性氧化铝的研究  80-87
  5.1 实验部分  80-81
    5.1.1 实验原料  80
    5.1.2 实验仪器  80-81
    5.1.3 实验准备与流程  81
    5.1.4 表征方法  81
  5.2 实验结果与分析  81-85
  5.3 小结  85-87
第六章结论  87-88
参考文献  88-91
在学研究成果  91-92
致谢  92

反向沉淀法制备活性氧化铝的工艺研究

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