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改性分子筛负载TiO_2光催化活性的研究
作 者: 于杨
导 师: 张文杰
学 校: 沈阳理工大学
专 业: 环境工程
关键词: TiO2 负载型TiO2 HZSM-5
分类号: O643.36
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
多相光催化以TiO2为基础,作为一种新的“先进的氧化过程”备受关注,因为它可以有效去除液态和气态污染物。目前,TiO2半导体光催化降解水中污染物技术已得到广泛的肯定,尤其是在染料废水领域。本论文首次研究了磷酸和草酸改性分子筛负载TiO2的光催化性能。通过采用离子交换法磷酸、草酸处理NaZSM-5分子筛制得不同酸处理浓度的χHZSM-5,并用溶胶-凝胶法将TiO2负载在分子筛表面,以提高TiO2吸附性能和光催化活性。利用XRD、SEM、FT-IR、XPS和BET等表征方法对经磷酸改性的分子筛和该分子筛负载的TiO2光催化剂进行了表征,并用UV-Vis对降解后的活性艳红X-3B溶液进行了研究,得到以下结果:磷酸处理对ZSM-5分子筛的表面形貌和晶体结构影响不大;负载前后TiO2的晶型都为锐钛矿型,分子筛负载TiO2减小了TiO2晶粒的尺寸,并且TiO2晶粒尺寸随负载量的增大而增大;HZSM-5和TiO2/χHZSM-5比表面积随磷酸处理浓度的增加而增大,TiO2/χHZSM-5的比表面积随负载量的增大而减小;TiO2与分子筛之间没有出现Ti-O-Si键,属于物理混合,钛是以四价钛的形式存在。通过对负载前后TiO2的吸附性能和光催化性能的测试,发现将TiO2负载到分子筛表面可以增强催化剂的吸附性,并且催化剂吸附率随着TiO2负载量的增大而降低。通过磷酸改性HZSM-5负载TiO2有效地提高了TiO2的光催化性能,最佳的磷酸改性浓度为0.5mol/L,并且最佳负载量为50%。纯TiO2光催化降解4h后,活性艳红X-3B溶液紫外区吸收峰基本消失。与纯TiO2相比,50%TiO2/0.5HZSM-5光照2h就可以基本完成对活性艳红X-3B的降解,相比纯TiO2提高了光催化反应效率。XRD、XPS结果显示经草酸处理的分子筛负载TiO2后TiO2和ZSM-5的晶相结构和Ti的价态均未发生改变,TiO2以锐钛矿相存在。经光催化测试得出60%TiO2/3HZSM-5光催化活性最高,经光照2h就可使甲基橙溶液完全降解,而纯TiO2需要3h。
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全文目录
摘要 6-8 Abstract 8-14 第1章 绪论 14-28 1.1 概述 14-15 1.2 纳米 TiO_2的光催化氧化机理 15-16 1.3 纳米 TiO_2的制备方法 16-17 1.4 光催化反应的影响因素 17-19 1.4.1 TiO_2的结构对光催化反应的影响 17-18 1.4.2 反应条件对光催化活性的影响 18-19 1.5 TiO_2实际应用需解决的问题 19-20 1.5.1 提高 TiO_2光量子效率、光激发波长 19-20 1.5.2 克服 TiO_2光催化剂的易失活性 20 1.6 分子筛负载二氧化钛简介 20-24 1.6.1 分子筛概况 20-21 1.6.2 ZSM-5 分子筛 21-22 1.6.3 分子筛负载 TiO_2的优势 22 1.6.4 分子筛负载 TiO_2的光催化机理 22-23 1.6.5 分子筛负载 TiO_2方法 23-24 1.7 染料的选取 24-26 1.8 本文选题意义与研究内容 26-28 1.8.1 选题意义 26-27 1.8.2 研究内容 27-28 第2章 实验及测试方法 28-36 2.1 原料、试剂与仪器 28-29 2.1.1 原料、试剂 28-29 2.1.2 实验仪器 29 2.2 研究方法 29-32 2.2.1 实验工艺流程 29-30 2.2.2 X 射线衍射分析(XRD) 30 2.2.3 扫描电镜分析(SEM) 30 2.2.4 红外光谱分析(FT-IR) 30-31 2.2.5 X 射线光电子能谱(XPS) 31 2.2.6 BET 比表面积 31 2.2.7 紫外可见吸收光性质(UV-Vis) 31-32 2.3 离子交换法制备χHZSM-5 32-33 2.4 TiO_2和 TiO_2/HZSM-5 的制备 33 2.5 光催化活性的测定 33-36 2.5.1 光催化降解活性艳红 X-3B 33-35 2.5.2 光催化降解甲基橙 35-36 第3章 磷酸浓度对其改性 ZSM-5 负载 TiO_2 光催化活性的影响 36-47 3.1 序言 36 3.2 实验结果与讨论 36-46 3.2.1 催化剂的晶体结构 36-38 3.2.2 催化剂的形貌 38-39 3.2.3 红外光谱分析 39-41 3.2.4 X 射线光电子能谱 41-42 3.2.5 催化剂比表面积 42-43 3.2.6 催化剂的光催化活性 43-46 3.3 本章结论 46-47 第4章 负载量对 TiO_2/HZSM-5 光催化活性的影响 47-55 4.1 实验方案 47 4.2 实验结果与讨论 47-51 4.2.1 催化剂形貌 47-48 4.2.2 催化剂的晶体结构 48-49 4.2.3 FT-IR 光谱分析 49-50 4.2.4 催化剂的比表面积、晶粒尺寸与吸附性能 50-51 4.3 催化剂的光催化活性测试 51-53 4.3.1 TiO_2负载量对活性艳红 X-3B 溶液降解率的影响 51-53 4.3.2 TiO_2负载量对甲基橙溶液降解率的影响 53 4.4 本章结论 53-55 第5章 热处理条件对 50%TiO_2/0.5HZSM-5 物化性能的影响 55-67 5.1 热处理条件对 50% TiO_2/0.5HZSM-5 晶型和比表面积的影响 55-57 5.1.1 煅烧温度对 50% TiO_2/0.5HZSM-5 晶型和比表面积的影响 55-56 5.1.2 煅烧时间对 50% TiO_2/0.5HZSM-5 晶型的影响 56-57 5.2 热处理条件对 50% TiO2/0.5HZSM-5 晶型和比表面积的影响 57-60 5.2.1 煅烧温度对 50% TiO2/0.5HZSM-5 晶型和比表面积的影响 57-59 5.2.2 煅烧时间对 50% TiO2/0.5HZSM-5 晶型的影响 59-60 5.3 煅烧温度对活性艳红 X-3B 溶液降解率的影响 60-61 5.4 煅烧时间对活性艳红 X-3B 溶液降解率的影响 61-62 5.5 TiO_2用量对活性艳红 X-3B 降解率的影响 62-63 5.6 光照时间对活性艳红 X-3B 溶液降解率的影响 63-64 5.7 负载量 TiO_2/χHZSM-5 与活性艳红 X-3B 降解率的关系 64 5.8 活性艳红 X-3B 的降解情况紫外-可见光谱分析 64-66 5.9 本章结论 66-67 第6章 草酸改性 ZSM-5 对其负载 TiO_2光催化性能的影响 67-81 6.1 序言 67 6.2 催化剂的表征 67-74 6.2.1 SEM 分析 67-70 6.2.2 XRD 分析 70-71 6.2.3 XPS 分析 71-74 6.3 催化剂的光催化活性分析 74-79 6.3.1 草酸处理浓度对甲基橙降解率的影响 74-75 6.3.2 负载量对甲基橙降解率的影响 75-76 6.3.3 TiO_2用量与甲基橙降解率关系 76-77 6.3.4 反应时间对甲基橙降解率的影响 77-78 6.3.5 pH 值对甲基橙降解率的影响实验 78-79 6.4 本章结论 79-81 结论 81-83 参考文献 83-91 攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果 91-92 致谢 92-93
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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