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基于SU-8负光胶的微流控芯片加工技术的研究

作　者: 吕春华
导　师: 殷学锋
学　校: 浙江大学
专　业: 分析化学
关键词: 微流控芯片 SU-8光刻胶牺牲层技术粘接镍阳模
分类号: TN405
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

微流控学(Microfluidics)是在微米级结构中操控纳升至皮升体积流体的技术与科学,是近十年来迅速崛起的新交叉学科。流体在微流控芯片微米级通道中,由于尺度效应导致了许多不同于宏观体系的特点,促进了分析化学的发展。但是,当前微流控器件的加工技术还难以满足微流控学快速发展的需要,例如玻璃微流控芯片封接难度大,集成度低;用于复制聚合物芯片的阳模加工工艺复杂;高深宽比和三维微结构的制作方法尚稀见报道等。为促进了微流控学的进一步发展,本文研究了以SU-8负光胶制作和封接微流控器件的新技术。第一章综述了制作微流控芯片和SU-8负光胶加工技术的现状。第二章提出了一种用简便快速封合玻璃微流控芯片的新方法。利用毛细作用将熔化的液体硫填充开放的玻璃微通道,冷却后的固体硫形成牺牲层材料。用紫外光固化的SU-8光刻胶作为粘接剂,同时利用通道内黄色的硫牺牲层阻挡紫外光对通道与盖片结合处SU-8粘接剂的曝光,封接后得到的微通道表面性质基本一致。此方法可以简单快速的实现玻璃芯片的低温封接,有效提高了大面积玻璃芯片的封接成功率;而且有利于在玻璃芯片内集成金属电极等热敏感材料。制得的玻璃芯片已成功用于氨基酸的电泳分离。第三章研究了一种制作高聚物微流控芯片镍阳模的新工艺。采用抛光的镍片作为电铸基底,在光刻后的SU-8微结构中,以镍基片作为阳极,通过16～30 A/dm~2的电流密度阳极电解刻蚀5 min,清除SU-8微通道底部镍片表面的氧化物,并刻蚀得到10～20μm深的凹坑。用此SU-8微结构作为电铸模板,以镍基片作为阴极,用1～2 A/dm~2电流密度电铸5 h,制得了微结构倾角为83°深宽比较大的镍阳模。凹坑的设计,有效提高了电沉积的镍结构和基底镍片间结合力,在普通化学实验室中制得了长寿命的具有正拔模斜度镍阳模。用热压法制得PMMA聚合物芯片,并成功用于DNA片段的分离。第四章提出了利用ITO玻璃的导电性和透光性,在ITO导电层上电沉积镍金属薄膜制作光刻掩模和电铸金属的种子层,加工高深宽比金属微结构的简易方法。在导电玻璃的ITO层上涂覆薄层AZ4620正光胶,用常规的接触式曝光法UV光刻显影后,将光刻掩模上的图形转移到AZ4620光胶层上。利用ITO玻璃的导电性,在光刻胶曝光处电沉积镍,使掩模图形转移到ITO玻璃表面的镍薄膜上。在镍掩模上涂覆SU-8厚胶层,使UV光透过ITO玻璃基底对SU-8光胶层进行背面曝光,制得高深宽比SU-8微结构。最后以SU-8微结构作为模板,以ITO表面的镍掩模作为种子层,通过电铸得到深宽比高达15、侧壁垂直度为89°的金属微结构。此方法使用设备简单,加工成本低,在普通实验室实现了高深宽比的金属微结构的简易加工。第五章提出了将相变化牺牲层材料硫,用于封接SU-8敞开通道,制作SU-8的微流控芯片;而且在封接的SU-8层上通过光刻制作微结构,用叠层法制备了多层三维SU-8微流控芯片。SU-8光刻胶中的有机溶剂与硫之间不存在相互反应及溶解问题,加热后只要在微通道末端施加负压就可以将通道内的液体硫抽出,与现有的牺牲层的方法相比较,大大缩短了牺牲层的去除时间。实验成功制得了各种形状和尺寸的SU-8微通道和叠层三维结构。制得的三维SU-8微流控芯片在芯片毛细管电泳分离、有机合成微反应以及实现芯片的多功能集成化等方面可望有广泛的应用前景。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章文献综述  10-55
  1.1 引言  10-11
  1.2 微流控芯片的材料  11-13
    1.2.1 硅  11-12
    1.2.2 石英和玻璃  12
    1.2.3 高分子聚合物  12
    1.2.4 光敏聚合物  12-13
  1.3 玻璃微流控芯片的加工  13-17
    1.3.1 光刻和蚀刻技术  13-14
    1.3.2 玻璃微流控芯片的封合  14-17
      1.3.2.1 键合  14
      1.3.2.2 粘接  14-17
  1.4 高聚物微流控芯片的加工  17-30
    1.4.1 高聚物芯片的结构成型  17
    1.4.2 高聚物芯片的封合  17-18
      1.4.2.1 热键合(Thermal bonding)  17
      1.4.2.2 层压法(Lamination)  17-18
      1.4.2.3 胶水粘合(Gluing)  18
      1.4.2.4 等离子体活化(Plasma treating)  18
      1.4.2.5 界面化学反应(Interface chemical reaction)  18
    1.4.3 微阳模的制备  18-30
      1.4.3.1 金属阳模  19-28
      1.4.3.2 硅阳模  28-29
      1.4.3.3 SU-8阳模  29-30
  1.5 SU-8加工技术及在微流控芯片中的应用  30-43
    1.5.1 SU-8胶的主要特性  30-31
    1.5.2 SU-8胶光刻工艺  31-32
    1.5.3 SU-8厚胶光刻  32-33
    1.5.4 影响SU-8微结构侧壁垂直度的因素  33-34
    1.5.5 SU-8多层微结构  34-37
    1.5.6 SU-8微流控芯片的封合  37-41
      1.5.6.1 牺牲层技术(filling proess)  37-38
      1.5.6.2 掩模保护法(Mask proess)  38
      1.5.6.3 热键合(Thermal bonding)  38-40
      1.5.6.4 层压法(Lamination proess)  40
      1.5.6.5 控制曝光剂量(Partial exposure)  40-41
    1.5.7 SU-8微流控芯片的应用  41-43
      1.5.7.1 微器件的集成  41-42
      1.5.7.2 微混合/微反应器  42-43
      1.5.7.3 其他应用  43
  1.6 参考文献  43-55
第二章牺牲层材料用于玻璃芯片的低温粘接  55-72
  2.1 引言  55-57
  2.2 实验部分  57-59
    2.2.1 仪器装置  57
    2.2.2 实验材料与试剂  57
    2.2.3 芯片的制作  57-58
    2.2.4 电极的制作  58-59
    2.2.5 芯片用于氨基酸分离  59
  2.3 结果与讨论  59-69
    2.3.1 牺牲层材料的选择  59-62
    2.3.2 粘接剂的选择  62-65
    2.3.3 选择性曝光  65-67
    2.3.4 性能特点  67-68
    2.3.5 氨基酸分离  68-69
  2.4 本章小结  69
  2.5 参考文献  69-72
第三章高聚物微流控芯片镍阳模的制作  72-89
  3.1 引言  72-73
  3.2 实验部分  73-77
    3.2.1 仪器装置  73-74
    3.2.2 实验材料与试剂  74-75
    3.2.3 镍阳模的制作工艺  75-76
    3.2.4 电铸工艺  76-77
  3.3 结果与讨论  77-86
    3.3.1 基片的选择  77
    3.3.2 SU-8光刻工艺  77-81
      3.3.2.1 甩胶和前烘  77-79
      3.3.2.2 曝光和中烘  79-80
      3.3.2.3 显影  80-81
      3.3.2.4 后烘  81
    3.3.3 电解刻蚀  81-83
    3.3.4 微电铸  83-85
    3.3.5 PMMA微流控芯片的制作及应用  85-86
  3.4 本章小结  86
  3.5 参考文献  86-89
第四章高深宽比金属微结构的制作  89-102
  4.1 引言  89-90
  4.2 实验部分  90-93
    4.2.1 仪器装置  90-91
    4.2.2 实验材料与试剂  91
    4.2.3 高深宽比金属微结构的制备  91-92
    4.2.4 SU-8厚胶光刻  92-93
    4.2.5 电铸工艺  93
  4.3 结果与讨论  93-98
    4.3.1 ITO玻璃上镍掩模的制备  93-94
    4.3.2 无基底反射曝光  94-96
    4.3.3 高深宽比SU-8微结构的制作  96-97
    4.3.4 高深宽比金属微结构的电铸  97-98
  4.4 本章小结  98
  4.5 参考文献  98-102
第五章用相变化牺牲层材料—硫制作三维SU-8微流控芯片  102-115
  5.1 引言  102-103
  5.2 实验部分  103-105
    5.2.1 仪器装置  103-104
    5.2.2 实验材料与试剂  104
    5.2.3 三维SU-8微流控芯片的制作  104-105
  5.3 结果与讨论  105-112
    5.3.1 牺牲层材料的选择  105-107
    5.3.2 微通道的制备  107-110
    5.3.3 三维微流控芯片  110-112
  5.4 本章小结  112
  5.5 参考文献  112-115
附录  115-116
致谢  116-118

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