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低维氧化锌结构调控及熔盐辅助技术在纳米材料合成中的应用研究

作　者: 冯欣
导　师: 施利毅
学　校: 上海大学
专　业: 材料学
关键词: 结构调控熔盐辅助低维纳米材料有机修饰
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

低维结构纳米材料因其独特的光、电、磁和机械性能，在纳米器件和功能材料等领域具有潜在的应用前景。通过大量文献调研发现，低维纳米材料的结构、维度、形貌、尺寸等因素对其性能有着直接影响。本文探索通过液相法，选择适当的反应体系和工艺，避免加入常用的表面活性剂、有机溶剂等模板或诱导剂，仅仅利用晶体自身结构的生长特性或在煅烧体系中加入易于去除的无机熔盐作为液相介质以实现对纳米材料结构的有效调控。1．通过水相化学沉淀法，不加入任何有机添加剂，利用晶体自身的结构特征，成功合成出一维ZnO纳米棒。以氨水作为沉淀剂，通过控制反应温度80℃或以上直接沉淀反应，不经煅烧就得到了直径为120nm、长度为800nm～1μm、截面为六边形的ZnO纳米棒。研究了反应条件如反应温度、氨水用量和煅烧温度等对产物形貌和性能的影响。同时在一定的氨水用量和煅烧温度范围内，产物呈现人体肤色。对一维ZnO纳米棒的生长机理和着色机理进行了讨论。2．采用熔盐辅助技术，分别在纯水体系或醇水混合体系中，制备了粒径可控、分散性较好的零维ZnO颗粒。以氨水作为沉淀剂，纯水体系中70℃以下合成了不同粒径的Zn0颗粒，研究了不同反应条件对ZnO颗粒尺寸大小影响的规律；添加低共熔混合物可以有效减小颗粒粒径，提高产物的分散性。讨论了水相中ZnO的形成机理；通过反应体系中加入一定配比低介电常数的乙醇，在醇水混合体系中获得的前驱物辅以不同熔盐进行煅烧，可以对ZnO纳米颗粒形貌进行有效调控，研究表明纳米ZnO颗粒粒径随着乙醇和熔盐配比的增大而减小，同时分散性更好。对醇水体系和熔盐辅助在ZnO颗粒合成中的作用机理进行了探讨。3．采用硬脂酸和硅烷偶联剂KH-570分别对纳米ZnO颗粒进行有机表面修饰，ZnO表面由亲水性变为疏水性，且疏水性随修饰量的增加而增强。对修饰后的表面键合状态和表面性质进行了分析。硬脂酸与纳米ZnO的表面羟基发生类似于羧酸与醇的酯化反应，并以桥连的形式结合在ZnO表面；KH-570以化学键结合方式接枝在ZnO表面。4．基于零维ZnO颗粒的形貌可控合成，深入研究了熔盐辅助这一共性技术在纳米材料制备中的应用，取得了一定的新颖性结果。采用不同一元熔盐、低共熔混合物或反应副产物熔盐辅助煅烧，成功合成了In₂O₃、ZrO₂、NiO、Al₂O₃、MgO、Mg（OH）₂、TiCN及BP等其它多种纳米材料。在常压下，不添加任何表面活性剂和有机溶剂，创新性地采用无机ZnCl₂熔盐辅助煅烧得到了高压相六方刚玉型纳米In₂O₃，并采用低共熔混合物KCl-ZnCl₂辅助制备了高温稳定相立方纳米ZrO₂，同时研究了熔盐辅助煅烧对前驱物分解的影响规律。讨论了熔盐辅助技术在纳米材料合成中的作用机理。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-12
第一章绪论  12-35
  1.1 研究背景和选题意义  12-14
  1.2 ZnO国内外研究现状  14-26
    1.2.1 ZnO一维棒状形貌控制技术研究现状  14-20
    1.2.2 ZnO零维颗粒形貌控制技术研究现状  20-24
    1.2.3 ZnO表面功能化国内外研究现状  24-26
  1.3 课题提出及主要研究内容  26-28
    1.3.1 低维ZnO的结构可控合成  27
    1.3.2 纳米ZnO表面有机修饰  27
    1.3.3 熔盐辅助技术合成其它纳米材料  27-28
  1.4 参考文献  28-35
第二章一维ZnO纳米棒的控制合成及形成机制研究  35-57
  2.1 引言  35-36
  2.2 实验部分  36-37
  2.3 结果与讨论  37-47
    2.3.1 煅烧前后的X射线衍射分析  37-39
    2.3.2 煅烧前后的样品形貌分析  39-40
    2.3.3 反应温度对ZnO形貌的影响  40-42
    2.3.4 氨水用量对ZnO形貌及颜色的影响  42-43
    2.3.5 保温时间对棒状ZnO的影响  43-45
    2.3.6 煅烧温度对棒状ZnO的影响  45
    2.3.7 ZnO样品的PL光谱分析  45-47
  2.4 一维ZnO纳米棒的生长机理及着色机理初探  47-52
    2.4.1 一维ZnO纳米棒生长机理研究  47-51
    2.4.2 一维ZnO纳米棒着色机理初探  51-52
  2.5 本章小结  52
  2.6 参考文献  52-57
第三章零维ZnO颗粒的控制合成及机理研究  57-91
  3.1 引言  57-58
  3.2 实验部分  58-59
  3.3 纯水体系熔盐辅助煅烧制备亚微米和纳米ZnO颗粒  59-74
    3.3.1 制备路线  59-60
    3.3.2 氨水浓度对产物粒径的影响  60-62
    3.3.3 氨水用量对产物粒径的影响  62-64
    3.3.4 反应温度对产物粒径的影响  64-66
    3.3.5 反应时间对产物粒径的影响  66-68
    3.3.6 煅烧温度对产物粒径的影响  68-70
    3.3.7 煅烧方式对产物粒径的影响  70-71
    3.3.8 ZnO颗粒的比表面积分析  71-72
    3.3.9 纯水体系中形貌粒径调控机理研究  72-74
  3.4 醇水混合体系熔盐辅助煅烧制备纳米ZnO颗粒  74-88
    3.4.1 制备路线  74-75
    3.4.2 反应温度对最终产物的影响  75-77
    3.4.3 熔盐配比对最终产物的影响  77-81
    3.4.4 醇水比例对最终产物的影响  81-84
    3.4.5 纳米ZnO颗粒的比表面积分析  84
    3.4.6 纳米ZnO颗粒的PL光谱分析  84-85
    3.4.7 醇水混合体系中形貌粒径调控机理研究  85-88
  3.5 本章小结  88-89
  3.6 参考文献  89-91
第四章纳米ZnO表面有机修饰及机理研究  91-106
  4.1 引言  91-92
  4.2 硬脂酸对纳米ZnO有机表面修饰研究  92-97
    4.2.1 实验部分  92-93
    4.2.2 结果与讨论  93-97
  4.3 硅烷偶联剂对纳米ZnO有机表面修饰研究  97-105
    4.3.1 实验部分  97-99
    4.3.2 结果与讨论  99-105
  4.4 本章小结  105
  4.5 参考文献  105-106
第五章熔盐辅助技术制备其它纳米材料  106-155
  5.1 引言  106-109
  5.2 添加熔盐辅助制备纳米氧化物  109-130
    5.2.1 熔盐辅助技术制备纳米In_2O_3  109-114
    5.2.2 熔盐辅助技术制备纳米 NIO  114-119
    5.2.3 熔盐辅助技术制备纳米ZrO_2  119-122
    5.2.4 熔盐辅助技术制备纳米Al_2O_3  122-126
    5.2.5 熔盐辅助技术制备纳米MgO和Mg(OH)_2  126-130
  5.3 副产物熔盐辅助制备其它纳米材料  130-135
    5.3.1 副产物CaCl_2-NaCl熔盐辅助制备纳米TiCN  130-133
    5.3.2 副产物NaCl-NaF熔盐辅助制备纳米BP  133-135
  5.4 熔盐在制备纳米材料中的机理研究  135-143
    5.4.1 熔盐对产物形貌的影响机理  138-141
    5.4.2 熔盐对产物晶型的影响机理  141-142
    5.4.3 副产物熔盐在纳米颗粒合成中的作用机理  142-143
  5.5 本章小结  143-144
  5.6 参考文献  144-155
第六章全文总结  155-157
攻读博士学位期间发表的论文和申请的专利  157-158
致谢  158

低维氧化锌结构调控及熔盐辅助技术在纳米材料合成中的应用研究

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