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二氧化硫、亚硫酸盐和硫化氢快速检测方法及其仪器的研究
作 者: 马隽
导 师: 陈接胜;于爱民
学 校: 吉林大学
专 业: 无机化学
关键词: 二氧化硫 硫化氢气体 硫化物 快速检测方法 钻井液 吸收液 快速测定 检测仪器 碘量法测定 提取装置
分类号: O655
类 型: 博士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
本论文在总结了含硫化合物(二氧化硫、亚硫酸盐、硫化氢和硫化物)在大气、水、食品、药品、石油钻井液中的检测方法的基础上,研究出了适用于大气、食品、药品、茶叶中的二氧化硫、亚硫酸盐和吊白块检测的快速检测方法和石油钻井液中的游离硫化氢的快速检测方法,并且开发出了一系列的快速检测仪器和前处理设备,并且把这一整套方法和仪器应用到了实际样品的快速、现场检测中,取得了满意结果。研制出适用于现场快速检测二氧化硫、亚硫酸盐和硫化氢在大气、水、食品、中草药和石油钻井液中的的检测检测方法,但大都在实验室中进行,普遍都存在着检测方法的复杂和检测时间过长,难以实现在现场、快速检测。本文研制了适用于现场、快速检测二氧化硫、亚硫酸盐、硫化氢和硫化物的样品前处理设备(食品中亚硫酸盐快速蒸馏提取仪、用于气体检测的新型气泡吸收管和水中游离硫化氢提取仪)、检测仪器(二氧化硫、亚硫酸盐、硫化氢和硫化物快速检测仪)和检测方法,并且将检测方法应用于大气、水、食品、中草药和石油钻井液等样品的测定中,并且与国标方法进行了比对,二者检测结果相吻合。
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全文目录
提要 4-11 第一章 绪论 11-63 1.1 二氧化硫、亚硫酸盐、硫化氢和硫化物的来源和危害 11-20 1.1.1 二氧化硫、亚硫酸盐的来源和危害 11-16 1.1.2 硫化氢和硫化物的来源和危害 16-20 1.2 二氧化硫、亚硫酸盐、硫化氢和硫化物的检测方法 20-40 1.2.1 二氧化硫、亚硫酸盐的检测方法 20-32 1.2.1.1 分光光度法 21-24 1.2.1.2 荧光光度法 24 1.2.1.3 化学发光法 24-26 1.2.1.4 电化学及传感器法 26-27 1.2.1.5 光谱法 27 1.2.1.6 色谱法 27-28 1.2.1.7 碘量法 28-29 1.2.1.8 空白减差法 29 1.2.1.9 植物检测法 29 1.2.1.10 二氧化硫和亚硫酸盐的快速检测方法 29-32 1.2.2 硫化氢和硫化物的检测方法 32-40 1.2.2.1 水样中硫化物的检测的预处理方法 32 1.2.2.2 分光光度法 32-35 1.2.2.3 荧光光度法 35 1.2.2.4 电化学法 35-36 1.2.2.5 光谱分析法 36-37 1.2.2.6 色谱分析法 37-38 1.2.2.7 碘量法 38 1.2.2.8 光化学法 38 1.2.2.9 反应速率法 38-39 1.2.2.10 硫化氢和硫化物的快速检测方法 39-40 1.3 本文研究工作的重点 40-42 参考文献 42-63 第二章 二氧化硫、亚硫酸盐和硫化氢快速检测仪器的研制 63-73 2.1 仪器的原理和结构 63-64 2.1.1 仪器的原理 63 2.1.2 仪器的结构 63-64 2.2 结果与讨论 64-68 2.2.1 光源/单色器系统 64-65 2.2.2 比色池系统 65 2.2.3 检测器系统 65 2.2.4 传感器的选择 65 2.2.5 微处理器系统 65-68 2.2.6 比色瓶 68 2.3 仪器的特点、技术指标和应用领域 68-72 2.3.1 仪器的特点 68-69 2.3.2 仪器的技术指标 69 2.3.3 仪器的使用方法 69-70 2.3.3.1 样品的测定 69-70 2.3.3.2 自制工作曲线测定的方法 70 2.3.4 仪器的应用 70-71 2.3.5 小结 71-72 参考文献 72-73 第三章 二氧化硫、亚硫酸盐、硫化氢样品前处理设备的研究 73-88 3.1 食品中亚硫酸盐快速蒸馏提取仪的研制 73-76 3.1.1 食品中亚硫酸盐快速蒸馏提取仪的结构 73-74 3.1.2 食品中亚硫酸盐快速蒸馏提取仪的功能 74-75 3.1.3 食品中亚硫酸盐快速蒸馏提取仪的操作方法 75 3.1.4 食品中亚硫酸盐快速蒸馏提取仪的特点 75-76 3.1.5 食品中亚硫酸盐快速蒸馏提取仪的应用 76 3.2 用于气体检测的新型气泡吸收管的研制 76-82 3.2.1 气泡吸收管的结构 78-81 3.2.2 气泡吸收管的特点 81 3.2.3 气泡吸收管的操作方法 81-82 3.3 水中游离硫化氢提取装置的研制 82-86 3.3.1 游离硫化氢提取装置的结构 82-85 3.3.2 游离硫化氢提取装置的功能 85 3.3.3 游离硫化氢提取装置的操作方法 85 3.3.4 游离硫化氢提取装置的特点 85-86 3.4 本章小结 86-87 参考文献 87-88 第四章 食品、中草药和茶叶中亚硫酸盐快速检测方法研究 88-111 4.1 引言 88 4.2 食品中亚硫酸盐的快速检测方法的研究 88-96 4.2.1 实验部分 88-91 4.2.1.1 主要仪器 88-89 4.2.1.2 主要试剂 89 4.2.1.3 实验方法 89-91 4.2.2 结果和讨论 91-94 4.2.3 实际样品分析 94-96 4.3 中草药中亚硫酸盐的快速检测方法的研究 96-101 4.3.1 实验部分 96-98 4.3.1.1 主要仪器 96 4.3.1.2 主要试剂 96-97 4.3.1.3 实验方法 97-98 4.3.2 结果和讨论 98-100 4.3.3 实际样品分析 100-101 4.4 茶叶中亚硫酸盐的快速检测方法的研究 101-103 4.4.1 实验部分 101-102 4.4.1.1 主要仪器 101 4.4.1.2 主要试剂 101-102 4.4.1.3 实验方法 102 4.4.2 结果和讨论 102-103 4.5 食品中吊白块的快速检测方法的研究 103-110 4.5.1 实验部分 105-107 4.5.1.1 主要仪器、试剂 105 4.5.1.2 实验方法 105-107 4.5.2 结果和讨论 107 4.5.3 实际样品分析 107-110 参考文献 110-111 第五章 二氧化硫和硫化氢快速检测方法的研究 111-132 5.1 空气中二氧化硫快速检测方法的研究 111-119 5.1.1 前言 111-112 5.1.2 实验部分 112-114 5.1.2.2 主要试剂和仪器 112-113 5.1.2.2.1 主要试剂 112-113 5.1.2.2.2 主要仪器 113 5.1.2.3 实验步骤 113-114 5.1.2.3.1 采样 113 5.1.2.3.2 测定 113-114 5.1.3 结果和讨论 114-119 5.1.3.1 pH 值 114 5.1.3.2 二氧化硫、亚硫酸盐、硫化氢快速检测仪中标准物质和标准气体的制备 114-118 5.1.3.3 干扰 118 5.1.3.4 吸收液的稳定性 118 5.1.3.5 精密度、准确度和测量范围 118-119 5.1.4 实际样品的测定 119 5.2 钻井液中硫化氢的快速检测方法的研究 119-132 5.2.1 摘要 119 5.2.2 引言 119-120 5.2.3 硫化氢气体的检测方法 120-122 5.2.3.1 标准碘量法 121 5.2.3.2 快速测定管法 121 5.2.3.3 醋酸铅试纸法 121 5.2.3.4 硫化氢报警法 121-122 5.2.3.5 综合判断法 122 5.2.4 实验部分 122-128 5.2.4.1 所用仪器 122-123 5.2.4.2 所用试剂 123 5.2.4.3 实验的原理和方法 123-128 5.2.5 结果和讨论 128-130 5.2.5.1 硫化吸收液的选择 128-129 5.2.5.2 气体流量的影响 129-130 5.2.6 钻井液中的硫化氢的实际样品测定 130-132 参考文献 132-133 摘要 133-135 Abstract 135-138 致谢 138-140 附录 140-141 作者攻博期间发表和交流的论文及其它科研成果(2003~2007) 141
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 无机分析 > 定量分析(定量分析学)
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