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侧基含磷阻燃共聚酯/无机纳米复合材料的研究

作　者: 曲铭海
导　师: 王玉忠
学　校: 四川大学
专　业: 材料学
关键词: 磷系阻燃剂 共聚酯 原位聚合 熔滴 纳米复合材料 阻燃
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
下　载: 505次
引　用: 3次
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内容摘要


聚酯纤维因具有高模量、高强度及弹性、保形性和耐热性好等优点，成为合成纤维中产量最大(占所有合成纤维总产量的70％以上)、用途最广的纤维品种。自上个世纪九十年代以来，聚酯和聚酯纤维工业发展迅速，我国已成为世界上第一大聚酯生产国，它的阻燃化也早已为人们所重视。20世纪80年代末及90年代初兴起的聚合物／无机纳米复合材料开辟了阻燃高分子的新途径，被誉为塑料阻燃技术的革命。众所周知，有机磷系阻燃剂在发挥阻燃作用过程中，熔融滴落现象严重，无机纳米材料制备技术的发展以及在高聚物中的应用为这一问题的解决提供了技术支持。 本文合成了一种侧基含磷的反应型阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸(DDP)，提供了一种制备高浓度硫酸钡溶胶的方法，并与对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)进行了共聚反应制备了阻燃共聚酯PFRP，利用原位聚合反应制备了阻燃共聚酯／硫酸钡纳米复合材料NPFRP。对DDP、硫酸钡溶胶、PFRP以及NPFRP的结构进行了表征：对PET、PFRP和NPFRP的热性能、燃烧性能、结晶性能、流变性能以及阻燃机理进行了系统的对比研究，并对NPFRP进行了中试试纺。 1．针对无机纳米材料在使用过程中存在的团聚问题，首次提出以乙二醇为溶剂，经过溶剂化处理，利用氢氧化钡和硫酸的沉淀反应制备高浓度纳米硫酸钡胶体，由于该胶体不经分离可以直接应用于聚合反应，可以大大减少应用粉体存在的二次团聚，并对沉淀剂浓度、溶剂化过程、胶体浓度与硫酸钡粒度的关系进行了研究，制备出浓度最高可达到20％(wt％)，粒径

全文目录


中文摘要  2-6
英文摘要  6-18
第一章 绪论  18-39
  1.1 研究的背景和意义  18-19
  1.2 高分子材料的燃烧与阻燃理论  19-30
    1.2.1 高聚物燃烧理论  19-23
      1.2.1.1 高聚物燃烧机理研究  19-21
      1.2.1.2 烟雾产生与抑烟机理研究  21-23
    1.2.2 高聚物阻燃机理研究  23-30
      1.2.2.1 阻燃剂的分类  24-25
      1.2.2.2 通用阻燃剂阻燃机理研究  25-30
  1.3 聚酯纤维及织物的阻燃技术研究  30-35
    1.3.1 阻燃改性方法研究  30-32
    1.3.2 用于PET阻燃的主要改性剂  32-35
  1.4 聚合物基纳米复合材料  35-37
    1.4.1 纳米技术和纳米材料的研究  35-36
    1.4.2 阻燃聚合物／无机纳米复合材料研究  36-37
  1.5 课题的提出和论文的主要内容  37-39
第二章 无机纳米材料和阻燃单体DDP的制备研究  39-52
  2.1 引言  39-41
  2.2 实验部分  41-43
    2.2.1 纳米硫酸钡乙二醇悬浮液的制备  41-42
      2.2.1.1 原料与仪器  41
      2.2.1.2 合成方法  41-42
    2.2.2 阻燃单体DDP的合成  42-43
      2.2.2.1 主要原料与仪器  42
      2.2.2.2 合成方法  42-43
  2.3 结果与讨论  43-51
    2.3.1 纳米硫酸钡乙二醇悬浮液的合成工艺条件的确定  43-46
      2.3.1.1 原料的选择  43
      2.3.1.2 沉淀剂对粒度的影响  43-45
      2.3.1.3 氢氧化钡的乙二醇溶液浓度和溶解过程升温速率的选择  45
      2.3.1.4 硫酸钡胶粒浓度对粒度的影响  45-46
    2.3.2 阻燃单体DDP的结构表征  46-50
      2.3.2.1 元素分析  46
      2.3.2.2 红外光谱  46-48
      2.3.2.3 核磁共振分析  48-49
      2.3.2.4 质谱分析  49-50
    2.3.3 阻燃单体DDP质量指标检测  50-51
  2.4 小结  51-52
第三章 阻燃共聚酯PFRP及阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的制备  52-64
  3.1 引言  52-54
  3.2 实验部分  54-55
    3.2.1 主要原料及设备  54
    3.2.2 阻燃共聚酯(PFRP)及阻燃共聚酯纳米复合材料(NPFRP)的制备  54-55
      3.2.2.1 阻燃共聚酯PFRP的制备  54
      3.2.2.2 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的制备  54-55
    3.2.3 PFRP和NPFRP的性能测试和结构表征  55
  3.3 结果与讨论  55-62
    3.3.1 直接酯化法工艺条件研究  55-57
      3.3.1.1 反应温度  56
      3.3.1.2 反应压力  56
      3.3.1.3 反应配料比  56
      3.3.1.4 无机纳米材料加入阶段的选择  56-57
    3.3.2 聚合反应工艺条件研究  57-58
      3.3.2.1 反应温度  57
      3.3.2.2 真空度对聚合反应的影响  57
      3.3.2.3 缩聚用催化剂  57-58
    3.3.3 性能测试与结构表征  58-62
      3.3.3.1 切片的基本性能  58
      3.3.3.2 PFRP的红外光谱  58-59
      3.3.3.3 PFRP的核磁共振分析  59-61
      3.3.3.4 NPFRP的透射电镜分析  61-62
  3.4 小结  62-64
第四章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的燃烧性能与热性能研究  64-100
  4.1 引言  64-65
  4.2 实验部分  65-66
    4.2.1 材料及测试样条的制备  65
    4.2.2 燃烧性能  65-66
      4.2.2.1 极限氧指数法  65
      4.2.2.2 垂直燃烧实验  65
      4.2.2.3 锥形量热计法  65-66
    4.2.3 热性能研究  66
      4.2.3.1 热失重(TG)分析  66
      4.2.3.2 热氧化降解动力学分析  66
  4.3 结果与讨论  66-98
    4.3.1 极限氧指数法研究燃烧性能  66-67
    4.3.2 垂直燃烧测试分析  67-69
    4.3.3 锥形量热计分析  69-79
      4.3.3.1 点燃参数-点燃时间  69
      4.3.3.2 热释放参数  69-73
      4.3.3.3 质量变化参数-质量损失速率  73-77
      4.3.3.4 烟释放参数  77-79
    4.3.4 热失重(TG)分析  79-82
    4.3.5 热氧化降解动力学研究  82-98
      4.3.5.1 热氧化降解动力学概述  82-83
      4.3.5.2 Kissinger方法  83-91
      4.3.5.3 Ozawa方法  91-95
      4.3.5.4 Friedman方法  95-98
  4.4 小结  98-100
第五章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的结晶性能  100-127
  5.1 引言  100-101
  5.2 实验部分  101-102
    5.2.1 实验原料  101-102
    5.2.2 实验方法与条件  102
  5.3 结果与讨论  102-125
    5.3.1 共聚物及纳米复合材料的热转变  102-106
    5.3.2 非等温结晶动力学分析  106-124
      5.3.2.1 样品的非等温结晶基本性能  107-113
      5.3.2.2 非等温结晶动力学方法及分析结果  113-124
    5.3.3 热台偏光显微镜(HSPOM)研究NPFRP的结晶性能  124-125
  5.4 小结  125-127
第六章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的阻燃机理  127-142
  6.1 引言  127-128
  6.2 实验部分  128-129
    6.2.1 实验材料  128
    6.2.2 裂解-气相色谱-质谱分析  128
    6.2.3 扫描电镜分析  128-129
    6.2.4 X射线光电子能谱  129
  6.3 结果与讨论  129-138
    6.3.1 PY-GC-MS分析  129-135
    6.3.2 燃烧残留物表面形态SEM分析  135-136
    6.3.3 X射线光电子能谱分析  136-138
  6.4 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP阻燃机理研究  138-140
  6.5 小结  140-142
第七章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的流变性研究  142-157
  7.1 引言  142-143
  7.2 实验部分  143
    7.2.1 实验材料  143
    7.2.2 实验仪器及条件  143
  7.3 结果与讨论  143-156
    7.3.1 熔体剪切粘度随剪切速率的变化  143-148
    7.3.2 共聚酯纳米复合材料的非牛顿指数  148-152
    7.3.3 共聚酯纳米复合材料的粘流活化能  152-156
  7.4 小结  156-157
第八章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的纤维研制与性能分析  157-168
  8.1 引言  157-158
  8.2 实验部分  158-159
    8.2.1 纺丝原料及纺丝设备  158
    8.2.2 测试方法与条件  158-159
  8.3 结果与讨论  159-167
    8.3.1 NPFRP的小试可纺性研究  159-161
      8.3.1.1 干燥工艺  159-160
      8.3.1.2 阻燃剂添加量相同的NPFRP的纺丝与拉伸性能  160-161
      8.3.1.3 NPFRP纤维的力学性能  161
    8.3.2 中试纺丝工艺参数的研究调试  161-167
      8.3.2.1 纺丝熔体温度对高速纺POY可纺性的影响  162-163
      8.3.2.2 纺丝卷绕速度对POY纤维力学性能的影响  163-164
      8.3.2.3 集束上油位置对POY纤维力学性能和纺丝卷绕张力及卷装成型的影响  164-165
      8.3.2.4 冷却条件对高速纺丝POY力学性能的影响  165-166
      8.3.2.5 DTY加工条件对产品质量的影响  166-167
      8.3.2.6 纤维的质量指标  167
  8.4 小结  167-168
第九章 结束语  168-171
参考文献  171-185
在读期间科研成果简介  185-187
致谢  187

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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