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纳米级钨基复合粉末的制备及其合金特性研究

作　者: 马运柱
导　师: 黄伯云；范景莲
学　校: 中南大学
专　业: 材料学
关键词: 纳米级钨基复合粉末溶胶-喷雾干燥-两步还原法低温烧结特性稀土元素高密度钨基合金
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

高密度钨基合金由于具有一系列优异的物理、力学性能,如密度高、强度高、延性好等,被广泛地应用于动能穿甲弹、平衡配重块、放射屏蔽和电触头材料,在国防军工、航空航天等领域中具有不可替代的作用。随着科学技术的飞速发展,对材料性能提出了更为苛刻的要求,制备高性能钨基合金材料已成为当今世界致力研究的热点之一。而制备高性能钨基合金材料的核心在于:粉末原料的纳米化及其合金的特性研究。本论文围绕这一核心课题,对纳米级W-Ni-Fe复合粉末的制备及其合金特性等方面进行了较系统、较深入的研究。对含（W,Ni,Fe）盐溶胶体系的电化学特征进行了深入研究。研究了体系Zeta电位、pH值和所加表面活性剂,对含（W,Ni,Fe）盐溶胶体系的配制、颗粒分散性和稳定性的影响。着重研究了十六烷基三甲基溴化铵、N,N—二甲基甲酰胺和聚乙二醇-1000这三种表面活性剂对颗粒表面静电位阻、空间位阻及静电-空间位阻协调作用的影响。首次采用配置溶胶并进行喷雾干燥来制备（W,Ni,Fe）前驱体复合氧化物粉末。深入探讨了表面活性剂在喷雾干燥过程中的作用机制,并提出了颗粒在干燥过程中所受毛细管作用力的示意图模型。对所制备的（W,Ni,Fe）复合氧化物粉末的还原机理进行了大量研究。结果表明:还原温度与时间均对W—Ni—Fe复合粉末的特性有显著的影响,其最佳还原参数是:温度700℃、时间90min,此时可得到颗粒的平均Fsss粒度小于0.61μm、平均BET粒度小于100nm、晶粒尺寸小于30nm、氧含量小于0.23%,且颗粒分散均匀、绝大部分为球形的纳米级W-Ni-Fe复合粉末。同时指出颗粒的长大机理主要是由还原过程中化学气相迁移所控制,随还原过程的进行,所生成的水蒸汽逐渐增多,钨的氧化物与水蒸汽化合成易挥发的水合物WO_x·nH₂O（一般认为是WO₂（OH）₂）,而后通过气相迁移,沉积在低价氧化钨或金属钨粉的颗粒表面,导致颗粒长大,因此,采用两步还原和添加稀土La、Y来抑制其长大。所加稀土以钨酸盐La(Ni_0.75W（0.25）)O₃或Y(Ni_0.75W_0.25)O₃的形式附着在钨颗粒或钨氧化物颗粒表面,阻止了还原过程中钨的氧化物与水蒸汽化合生成易挥发水合物WO₂（OH）₂的生成速度,从而减少了其气相迁移,有效地阻止了粉末颗粒的长大。当稀土元素质量百分数在0-0.8%范围内（占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量百分数）,随着稀土元素含量的增大,还原粉末特性有显著改善;添加相同含量稀土元素时,对粉末特性影响程度的大小顺序是Y>La-Y>La。采用DTA仪测得纳米级90W-Ni-Fe复合粉末体系中固-液共存的温度区间是1341.2℃-1365.8℃,比传统粉末的温度区间降低了70-90℃。研究了烧结温度、时间对纳米粉90W-Ni-Fe合金烧结特性的影响,在此基础上建立了该合金的低温烧结制度。深入研究了稀土元素对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能和显微结构的影响,建立了合金中钨颗粒的三层微观结构模型图,并据此较好地解释了稀土元素与合金性能和显微

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章文献综述  10-32
  1．1 前言  10
  1．2 钨基高密度合金的性质及应用  10-13
    1．2．1 钨基高密度合金的性质  10-11
    1．2．2 钨基高密度合金的应用  11-13
  1．3 钨基高密度合金的研究现状  13-21
    1．3．1 材料成分设计的研究  13-17
    1．3．2 钨基合金制备工艺的研究进展  17-21
  1．4 纳米钨基复合粉末的制备工艺研究  21-29
    1．4．1 纳米钨基复合粉末的制备  21-24
    1．4．2 钨氧化物及其复合氧化物粉末的还原过程控制  24-29
  1．5 晶粒长大抑制的研究  29-31
  1．6 本论文研究内容、目的及意义  31-32
第二章前驱体母液的配制  32-44
  2．1 前言  32
  2．2 实验方法  32-33
    2．2．1 原料  32
    2．2．2 实验过程  32-33
    2．2．3 分析测试  33
  2．3 结果与讨论  33-42
    2．3．1 溶胶体系稳定机理研究  33-39
    2．3．2 pH值及表面活性剂对溶胶体系Zeta电位的影响  39-41
    2．3．3 Zeta电位及表面活性剂对溶胶体系颗粒分散性的影响  41-42
    2．3．4 溶液浓度和粘度及原料杂质对前驱体母液配制的影响  42
  2．4 小结  42-44
第三章 (W，Ni，Fe)前驱体复合氧化物粉末的制备  44-56
  3．1 前言  44
  3．2 实验方法  44-46
    3．2．1 实验设备  44
    3．2．2 实验工艺  44-46
  3．3 结果与讨论  46-55
    3．3．1 溶液直接喷雾干燥  46-47
    3．3．2 溶胶喷雾干燥  47
    3．3．3 表面活性剂对喷雾干燥粉末形貌和粒度的影响  47-48
    3．3．4 喷雾干燥速度、温度及前驱体母液粘度对制粉效果的影响  48-49
    3．3．5 表面活性剂在颗粒干燥过程中的作用机理  49-51
    3．3．6 前驱体复合氧化物粉末锻烧过程中的物相变化  51-52
    3．3．7 喷雾干燥过程动力学研究  52-54
    3．3．8 喷雾干燥过程中的干燥机制  54-55
  3．4 小结  55-56
第四章 (W，Ni，Fe)前驱体复合氧化物粉末还原工艺研究  56-80
  4．1 前言  56
  4．2 实验方法  56-58
    4．2．1 原料  56
    4．2．2 实验过程  56-57
    4．2．3 实验仪器与测试  57-58
  4．3 结果与讨论  58-79
    4．3．1 还原过程中钨颗粒粒度控制的热力学研究  58-62
    4．3．2 (W，Ni，Fe)前驱体复合氧化物粉末还原工艺研究  62-70
      4．3．2．1 前驱体复合氧化物粉末还原过程中的物相变化  62-64
      4．3．2．2 还原温度对W-Ni-Fe复合粉末特性的影响  64-67
      4．3．2．3 还原时间对W-Ni-Fe复合粉末特性的影响  67-70
    4．3．3 稀土元素对W-Ni-Fe复合粉末特性的影响  70-77
      4．3．3．1 稀土La对 W-Ni-Fe复合粉末特性的影响  70-72
      4．3．3．2 稀土Y对W-Ni-Fe复合粉末特性的影响  72-75
      4．3．3．3 混合稀土La-Y对W-Ni-Fe复合粉末特性的影响  75-77
    4．3．4 氢还原(W，Ni，Fe)前驱体复合氧化物粉末的动力学研究  77-79
  4．4 小结  79-80
第五章纳米粉90W-Ni-Fe合金的特性研究  80-116
  5．1 前言  80-81
  5．2 实验方法  81-83
    5．2．1 原料  81
    5．2．2 实验过程及仪器  81
    5．2．3 分析测试  81-83
  5．3 结果与讨论  83-114
    5．3．1 纳米级W-Ni-Fe复合粉末的成形特性研究  83-84
    5．3．2 纳米粉90W-Ni-Fe合金的烧结特性研究  84-100
      5．3．2．1 烧结温度对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能的影响  84-86
      5．3．2．2 烧结时间对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能的影响  86-89
      5．3．2．3 纳米粉90W-Ni-Fe合金的烧结机理  89-100
    5．3．3 稀土元素对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能和微观结构的影响  100-114
      5．3．3．1 La对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能及微观结构的影响  100-103
      5．3．3．2 Y对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能及微观结构的影响  103-107
      5．3．3．3 La-Y对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能及微观结构的影响  107-112
      5．3．3．4 稀土元素在纳米粉90W-Ni-Fe合金烧结过程中的作用  112-113
      5．3．3．5 稀土元素对纳米粉90W-Ni-Fe合金断裂方式的影响  113-114
  5．4 小结  114-116
第六章结论  116-118
参考文献  118-133
致谢  133-134
攻读博士学位期间主要的研究成果  134-135

纳米级钨基复合粉末的制备及其合金特性研究

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