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改性TiO2薄膜的制备及性能研究
作 者: 汪宇炎
导 师: 汪洋
学 校: 浙江理工大学
专 业: 材料物理与化学
关键词: TiO2薄膜 掺杂 过氧钛酸 亲水性 光催化
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
二氧化钛(TiO2)薄膜具有优异的光催化和光致亲水性能,其化学性质稳定、无毒、成本低,是理想的光催化剂,应用前景广阔,包括防雾、杀菌、消毒、防污、自清洁等。然而,TiO2在实际应用过程中也存在着一些缺陷:①光生载流子容易复合,量子效率低;②光学带隙较大,吸收波长范围窄,主要集中在紫外区域,只能吸收利用太阳光中占4%左右的紫外线部分。TiO2光催化技术的应用和发展被这些缺陷所制约,如何拓展TiO2的光谱响应范围和提高TiO2的量子产率是解决TiO2薄膜应用的关键。因此,研制可见光激发的高效纳米TiO2半导体薄膜具有重大意义。目前制备TiO2薄膜主要采用的方法有磁控溅射法、化学气相沉积法和溶胶-凝胶法等,其中溶胶-凝胶法是制备TiO2薄膜最常用的方法之一。由于Ti4+离子极易水解,传统溶胶-凝胶法中都要使用大量的有机溶剂或强酸溶液,造成环境污染,本实验采用氨水改性过氧钛酸溶胶-凝胶法制备了TiO2前驱体溶液,该反应采用水作为反应介质,双氧水做络合剂,具有环境污染小和生产成本低等特点。本实验采用过氧钛酸溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜并对其进行Fe、N掺杂改性,对不同工艺条件制备的TiO2薄膜进行了EDX、AFM、XRD、紫外可见光吸收光谱、光致亲水性以及光催化降解亚甲基蓝测试。本文研究了不同离子掺杂对TiO2薄膜的表面形貌、晶体结构、光学性能、光致亲水性以及光催化性的影响。找出制备具有亲水性和催化性TiO2薄膜的最佳工艺条件。在以玻璃为基底制备的TiO2薄膜的研究结果表明:4层膜厚500℃退火2h的TiO2薄膜的亲水性最好,在紫外光照射1h后薄膜表面水的接触角为4°达到了超亲水状态。4层膜厚400℃退火2h的TiO2薄膜的光催化性最好,在紫外光照2h后能够分解20.5%的亚甲基蓝溶液。对TiO2薄膜进行Fe掺杂研究结果发现:Fe掺杂抑制了TiO2晶粒的生长,使薄膜的吸收带红移,在紫外光照射下,低浓度Fe掺杂TiO2薄膜的亲水性能要优于未掺杂TiO2薄膜,高浓度掺杂的TiO2薄膜的亲水性能比未掺杂TiO2薄膜差。N掺杂TiO2薄膜的研究发现:随着掺杂浓度的增加TiO2薄膜的吸收带逐渐红移,当N、Ti摩尔比为2:1时,TiO2薄膜的吸收带已经红移到了可见光区。在可见光照3h后,N、Ti比为2:1和3:1的N掺杂TiO2薄膜能达到超亲水状态,N、Ti比为3:1的TiO2薄膜在可见光下的催化活性最好。Fe、N共掺杂TiO2薄膜的研究表明:Fe、N共掺杂TiO2薄膜具有可见光活性,在光照下Fe、N共掺杂比N掺杂的TiO2薄膜的接触角下降速度快。Fe、N共掺杂TiO2薄膜降解亚甲基蓝的速度比N、Ti比为2:1的N掺杂TiO2薄膜快。在紫外和可见光下,本文所制备的TiO2薄膜薄膜都具有良好的光致超亲水性和光催化性,为TiO2薄膜的实际应用打下了坚实的基础。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-10 第一章 绪论 10-21 1.1 TiO_2 的基本特性 10-12 1.2 TiO_2 的应用 12-15 1.2.1 TiO_2 的光催化性 12-13 1.2.2 TiO_2 薄膜的光致超亲水性 13-15 1.3 TiO_2 薄膜的改性研究 15-16 1.3.1 贵金属掺杂 15 1.3.2 过渡金属掺杂 15-16 1.3.3 非金属掺杂 16 1.3.4 薄膜复合 16 1.3.5 染料敏化 16 1.4 TiO_2 薄膜的制备方法研究 16-19 1.4.1 真空蒸镀法 17 1.4.2 溅射法 17 1.4.3 化学气相沉积法 17 1.4.4 液相沉积法 17-18 1.4.5 水热法 18 1.4.6 溶胶-凝胶法 18-19 1.5 选题意义及研究内容 19-21 1.5.1 本文的研究意义 19-20 1.5.2 本文主要研究内容 20-21 第二章 实验原理及方法 21-28 2.1 过氧钛酸溶胶-凝胶法制备TiO_2 薄膜原理 21-22 2.2 实验材料 22-23 2.3 实验设备 23 2.4 样品表征 23-25 2.4.1 X 射线衍射 23 2.4.2 能谱分析 23-24 2.4.3 原子力显微镜 24 2.4.4 紫外/可见光谱 24 2.4.5 傅利叶红外光谱 24-25 2.5 亲水性测试 25-26 2.6 光催化测试 26-28 第三章 TiO_2薄膜的制备及性能研究 28-44 3.1 TiO_2 薄膜的制备过程 28-31 3.1.1 基片清洗 28 3.1.2 TiO_2 溶胶的制备 28-29 3.1.3 TiO_2 薄膜的制备 29-30 3.1.4 TiO_2 薄膜的热处理 30-31 3.2 结果与讨论 31-43 3.2.1 TiO_2 前驱体溶液的特征性能 31-32 3.2.2 TiO_2 前驱体溶液干燥粉末的红外分析 32-33 3.2.3 TiO_2 前驱体溶液干燥粉末的热失重分析 33-34 3.2.4 TiO_2 薄膜的能谱分析 34-35 3.2.5 TiO_2 薄膜的晶型分析 35-36 3.2.6 TiO_2 薄膜的表面形貌 36-38 3.2.7 TiO_2 薄膜的光学性能 38-40 3.2.8 TiO_2 薄膜的光致亲水性能 40-42 3.2.9 TiO_2 薄膜的光催化性能 42-43 3.3 小结 43-44 第四章 Fe 掺杂TiO_2薄膜的制备及性能研究 44-52 4.1 Fe 掺杂TiO_2 薄膜的制备 44-45 4.2 结果与讨论 45-51 4.2.1 Fe 掺杂TiO_2 薄膜的能谱分析 45-46 4.2.2 Fe 含量对薄膜晶型的影响 46-47 4.2.3 Fe 含量对薄膜形貌的影响 47-48 4.2.4 Fe 含量对薄膜光学性能的影响 48 4.2.5 Fe 含量对薄膜亲水性能的影响 48-50 4.2.6 Fe 含量对薄膜催化性能的影响 50-51 4.3 小结 51-52 第五章 N 掺杂TiO_2薄膜的制备及性能研究 52-60 5.1 N 掺杂TiO_2 薄膜的制备 52-53 5.2 结果与讨论 53-58 5.2.1 N 掺杂TiO_2 薄膜的元素分析 53-54 5.2.2 N 掺杂TiO_2 薄膜形貌和晶型的影响 54-55 5.2.3 N 掺杂TiO_2 薄膜光学性能的影响 55 5.2.4 N 掺杂TiO_2 薄膜亲水性能 55-57 5.2.5 N 掺杂TiO_2 薄膜的催化性能 57-58 5.3 小结 58-60 第六章 Fe、N 共掺杂TiO_2薄膜的制备及性能研究 60-65 6.1 Fe、N 共掺杂TiO_2 薄膜的制备 60 6.2 结果与讨论 60-64 6.2.1 Fe、N 共掺杂TiO_2 薄膜的能谱分析 60-61 6.2.2 Fe、N 共掺杂TiO_2 薄膜的晶型分析 61 6.2.3 Fe、N 共掺杂TiO_2 薄膜的光学性能 61-62 6.2.4 Fe、N 共掺杂TiO_2 薄膜的亲水性 62-63 6.2.5 Fe、N 共掺杂TiO_2 薄膜的光催化性 63-64 6.3 小结 64-65 第七章 结论 65-67 第八章 展望 67-68 参考文献 68-73 致谢 73-74 硕士研究生期间发表的论文 74
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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