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纳米/微米氧化物、硫化物的形貌控制和催化性能研究

作　者: 谢钢
导　师: 高胜利
学　校: 西北大学
专　业: 无机化学
关键词: 前驱体 水热/溶剂热合成 高氯酸铵 催化 DSC 氧化物 硫化物
分类号: O643.36
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


通过水热/溶剂热合成方法和普通溶液方法,合成得到了不同形貌的ZnO和CuO。改变Zn（NO3）2与甲醇或乙醇的比例,使用溶剂热法可获得“橄榄球”形、圆球形和双“螺丝帽”形微米ZnO,并探讨了其可能的形成机理。使用前驱体[Cu（NH3）4]（NO3）2水热合成得到“玫瑰花”状CuO,通过改变反应条件,可逐渐得到球形CuO。在1∶1的氨水中,不加表面活性剂,使用CuCl2水热反应得到“蒲公英”状纳米氧化铜,若加有OP乳化剂可得到“菊花”状CuO,加入油酸钾则得到圆球形CuO。 使用DSC技术对不同形貌和表面结构的ZnO、CuO和MnO2对高氯酸铵（AP）的催化性能进行了研究。结果表明:（A）催化剂表面结构对催化性能的影响要大于粒径的影响。（B）使用KOH/NH3路线制备得到的Cu（OH）2/CuO纳米复合材料能有效的催化AP的分解,表现为329.37℃的单放热峰,是一种潜在的优良铜系催化剂。（C）不同制备方法得到的MnO2对AP的催化均表现为单放热峰。（D）使用MnSO4和KMnO4水热制备得到的MnO2纳米棒催化AP分解,峰温仅为288.70℃。（E）相比纳米粒子的粒径,形貌对催化性能有更重要的影响。 使用不同结构的配合物作为金属源前驱体与硫脲水热反应制备CuS。研究发现:（A）使用Cu（2-pac）2或Cu（2-pac）2（H2O）2与硫脲水热反应,当温度高于150℃时,主要得到直径1μm左右,长度达20μm的微米线。而当温度低于130℃时,得到棕红色单晶,单晶结构分析表明其结构与使用KSCN代替硫脲合成的配合物结构完全相同,在单晶结构证据的基础上,探讨了硫脲在水热条件下可能的转变机理。（B）结构类似的两个铜配合物[Cu2（ip）2（phen）2H2O]n和[Cu（nip）（phen）]n,作为金属源前驱体与硫脲180℃水热反应得到2-3μm不规则的球形CuS。（C）使用混合价铜配合物[Cu2（2-pac）2（NO3）,（H2O）]n作为金属源前驱体,与硫脲150℃水热反应得到的CuS纳米花。 对前驱体M（S2CNEt2）3（M=Bi、Sb）在氮气气氛下于管式炉中热解和高压釜中无溶剂热解实验研究表明,前驱体在管式炉中热分解得到Bi2S3和Sb2S3微米棒,而在高压釜中无溶剂热解得到直径约为100-300nm,长度为3-7μm的Bi2S3纳米棒。研究还发现,前驱体在少量铵盐存在下,溶剂热反应得到“绒球”状M2S3,并探讨了其可能的生成机理。使用前驱体M（S2CNC4H8）3（M=Bi、Sb）,选择微乳液体系水/三氯甲烷/CTAB,水热微乳液法制备得到了Sb8O11Br2纳米带和BiOBr纳米薄片。

全文目录


中文摘要  4-5
英文摘要  5-10
第一章 文献综述  10-28
  1.1 引言  10-14
    1.1.1 纳米材料研究的历史与现状  10-11
    1.1.2 纳米材料的用途  11-14
  1.2 纳米粒子的制备方法  14-20
    1.2.1 沉淀法  14-16
    1.2.2 电化学还原法  16-17
    1.2.3 辐射合成法  17
    1.2.4 超声化学法  17-18
    1.2.5 前驱体热解法  18
    1.2.6 溶胶凝胶法  18-19
    1.2.7 微乳液法  19
    1.2.8 水热/溶剂热法  19-20
    1.2.9 模板合成法  20
    1.2.10 微生物法  20
  1.3 不同形貌纳米粒子的性质及应用  20-22
  1.4 水热溶剂热条件下纳米粒子的形貌控制  22
  1.5 本论文的选题思路  22-24
  参考文献  24-28
第二章 纳米/微米氧化物的形貌控制及其对NH_4ClO_4催化作用研究  28-65
  2.1 引言  28-30
  2.2 试剂与仪器  30-31
  2.3 醇热法制备“橄榄球”状微米ZnO  31-37
    2.3.1 样品制备  31
    2.3.2 产物表征  31-35
    2.3.3 可能的机理分析  35-36
    2.3.4 催化作用研究  36-37
  2.4 不同制备方法制备得到的纳米/微米ZnO的催化性能  37-42
    2.4.1 样品制备  37-38
    2.4.2 产物表征  38-39
    2.4.3 催化作用研究  39-42
  2.5 前驱体水热制备“玫瑰花”状氧化铜  42-46
    2.5.1 样品制备  43
    2.5.2 产物表征  43-45
    2.5.3 催化作用研究  45-46
  2.6 不同制备方法制备得到的纳米/微米CuO的催化性能  46-53
    2.6.1 三乙胺作为沉淀剂水热制备得到的氧化铜的催化作用研究  46-47
    2.6.2 不同表面活性剂修饰得到的氧化铜  47-51
    2.6.3 常温常压KOH/NH_3路线制备得到的氧化铜  51-53
  2.7 不同形貌MnO_2的催化性能  53-56
    2.7.1 样品制备  53-54
    2.7.2 产物表征  54-55
    2.7.3 催化作用研究  55-56
  2.8 热分析动力学  56-62
    2.8.1 非等温动力学计算的原理  56-58
    2.8.2 Cu(OH)_2/CuO复合催化剂对AP催化热分解动力学  58
    2.8.3 MnO_2对AP催化热分解动力学  58-60
    2.8.4 ZnO对AP催化热分解动力学  60-62
  2.9 小结  62-64
  参考文献  64-65
第三章 配合物作为金属源前驱体合成硫化铜纳米晶的形貌和机理研究  65-83
  3.1 引言  65-66
  3.2 不同配位数的铜源前驱体的影响  66-71
    3.2.1 配合物的制备及结构  66-67
    3.2.2 样品制备  67
    3.2.3 表征与讨论  67-71
  3.3 结构类似的铜配合物  71-78
    3.3.1 配合物的制备及表征  71-75
    3.3.2 样品制备  75
    3.3.3 表征与讨论  75-78
  3.4 混合价铜配合物作为铜源  78-81
    3.4.1 配合物的制备及表征  78-79
    3.4.2 样品制备  79
    3.4.3 表征与讨论  79-81
  3.5 小结  81-82
  参考文献  82-83
第四章 单分子前驱体水热溶剂热制备硫族纳米/微米晶及其形貌控制  83-99
  4.1 引言  83
  4.2 前驱体的制备及结构  83-84
  4.3 无溶剂热分解制备纳米/微米Bi_2S_3、Sb_2S_3  84-87
    4.3.1 纳米/微米粒子的制备  84-85
    4.3.2 结果讨论  85-87
  4.4 水热/溶剂热制备纳米Bi_2S_3、Sb_2S_3  87-93
    4.4.1 纳米/微米粒子的制备  88
    4.4.2 结果讨论  88-93
  4.5 微乳液法制备纳米BiOBr和Sb_8O_(11)Br_2  93-96
    4.5.1 纳米/微米粒子的制备  93-94
    4.5.2 结果讨论  94-96
  4.6 小结  96-97
  参考文献  97-99
攻读博士学位期间发表论文  99-100
攻读博士期间承担的科研项目及完成的教学工作  100-101
致谢  101

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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