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自增韧与Si-C-N纳米微粉增强Si_3N_4复合材料工艺、结构与性能研究

作　者: 唐耿平
导　师: 张长瑞
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料学
关键词: 自增韧 Si-C-N纳米微粉 SiCNnp/Si3N4复合材料 显微结构与力学性能 先驱体合成与裂解 增韧机理
分类号: TB332
类　型: 博士论文
年　份: 2002年
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内容摘要


改善Si3N4陶瓷的强度和韧性是Si3N4陶瓷应用的关键。纳米微粉增强技术与自增韧技术是近年来发展起来的能够有效提高Si3N4陶瓷强度和韧性的新工艺。 本文以自增韧Si3N4陶瓷、Si-C-N纳米微粉的合成以及纳米微粉增强Si3N4陶瓷为研究对象，研究了烧结助剂对自韧Si3N4陶瓷力学性能与显微结构的影响；揭示了不同原料配比与氨解先驱体的性能和结构的关系，研究了先驱体在不同气氛下裂解对纳米微粉的组成、结构的影响；对纳米微粉增强Si3N4陶瓷的组成、结构、性能与增强增韧机制以及氧化与热震行为进行了较系统的研究与分析。 首次较系统地研究了烧结助剂的引入方式、Y2O3与La2O3的比例及含量与自增韧Si3N4陶瓷力学性能之间的关系，确定了较佳的材料配方。当Y2O3：La2O3为1：2时，溶液法引入烧结助剂体系的性能最佳，配方为：5wt％Y2O3+10wt％La2O3+85wt％Si3N4，室温抗弯强度达911MPa，断裂韧性10.02MPa.m1／2。Y2O3与La2O3的比为2：1时，机械混合法引入烧结助剂体系的性能最佳，其配方为：20wt％Y2O3+10wt％La2O3+85wt％Si3N4，室温抗弯强度达934MPa，断裂韧性11.78MPa.m1／2。当Y2O3：La2O3=1：1时，性能介于二者之间。烧结助剂的不同引入方式形成了自韧Si3N4不同的显微结构：溶液法所得材料微观结构均匀，在烧结助剂含量较低时晶粒相互缠结，形成一定的空间网络结构，强度和韧性提高；混合法所得材料在烧结助剂含量高时β-Si3N4晶粒直径呈现双峰分布，大小晶粒交错排列，结合紧密，提高了自韧Si3N4陶瓷的性能。裂纹偏转和晶粒拔出是自韧Si3N4主要的增韧机制。 采用一定体积比的（CH3），SiCl2和CH3SiHCl2为原料合成了适宜作为生产使用的先驱体，分析了其合成机理。聚氮硅烷先驱体主要由三种含Si、N、C的环状结构组成，随着原料配比中CH3SiHCl2含量的增加，先驱体中增加了含Si、N、O的环状结构以及直链形结构，造成气化率降低和纳米微粉纯度下降。所制得的纳米微粉主要含Si、C、N元素及少量的O元素，其成分可以通过调节载气中的NH3流量来调节。Si／C／N纳米微粉在1500℃开始结晶，形成(α-Si3N4、β-SiC及少量的Si2ON2；温度升高，Si2NO2分解，同时发生竞争反应，Si3N4含量减少，在温度达到1700℃时，主要为α-SiC、β-SiC及少量β-Si3N4。 探明了Si-C-N纳米微粉的成分与加入量对SiCNnp／Si3N4复合材料力学性能 国防科学技术大学研究生院学位论文的影响规律。结果表明：纳米微粉的加入导致材料的致密度下降。添加不同纳米微粉的SICNnp用水。复合材料随纳米微粉含量的增加，室温强度和韧性均先升高后下降，在纳米微粉含量为20Wt％时出现一“峰”值，当采用含C量在22Wt％的纳米微粉时，复合材料具有优异的力学性能，强度和韧性值达到878．SMPa和门．96MPa MPa·m”’。丸 研究了自韧出加。和纳米微粉增强出祉。材料的高温性能。溶液法和混合法所得自韧出祉。陶瓷在 1350C时高温韧性分别达到口．2和 14．7MPa·m”＼而纳米微粉增强的 SICNnp侣爿。复相陶瓷的高温强度和断裂韧性分别达到 70 MPa和11．5 MPa·m”＼ 强度保留率达到 90％。自韧出朴。高温韧性提高的原因是：一方面高温下玻璃相的高粘度起着愈合气孔、钝化裂纹的作用；另一方面大长径比的pS川。柱状晶相互搭接、交叉，阻碍了裂纹扩展与晶粒滑动。而m 纳米颗粒对玻璃相的钉扎、对m刃。晶粒的细化是SICNnp／Si。N。复相陶瓷高温强度提高的原因。 深入研究了以汇Nnp用。N。复相陶瓷中卜St爿。柱状晶、S汇颗粒以及玻璃相的位相关系，提出了晶内／晶间型结构的形成机理。认为5S水。柱状晶在形成和长大的过程中并不以m 纳米颗粒为晶核，而是在长大的过程中逐渐“吞并” S汇颗粒形成晶内型结构。晶内出 颗粒与6习川。柱状晶具有半共格关系，次界面上不含其它杂质。而fiS朴。柱状晶在长大过程中与相邻的pS柞。柱状晶相互靠近、搭接，限制了玻璃相的滑移，提高了复合材料的高温强度。 建立了纳米颗粒与6S。凡柱状晶对S汇Nnp用。N。陶瓷协同增韧力学模型。认为：SIC纳米颗粒对SICNnp用i3N4复相陶瓷的强度尤其是高温强度具有明显的增强作用，通过改变pS朴。柱状晶的强度以及对晶粒的细化而对断裂韧性产生影响。将p刁朴。柱状晶视为类似晶须的作用，根据其在SICNnp侣利。陶瓷中的＿。，。。。＿。；；；＿。＿＿＿。。。＿＿，。＿＿。＿8止b＜c。受力分析，推导出其最大增韧效果的表达式为八G＿＝一一一尸二L兰一一一。其 3Ez(l＋VI＋（L。／R广）”增韧效果与pS川。柱状晶的粒径、体积分数、晶粒的断裂强度有关，还与晶粒和周围玻璃相的结合强度有关，并根据此模型对试验结果进行了解释。V 初步探讨了出汇Nnp用加。复合材料1350C时氧化和热震行为。其氧化增重符合抛物线规律。氧化初期强度下降的较快，然后趋缓，氧化 100h后强度保留率为

全文目录


中文摘要  3-6
英文摘要  6-12
第一章 绪论  12-39
  §1．1 高温结构陶瓷材料研究背景  12-13
  §1．2 Si_3N_4陶瓷研究概述  13-16
  §1．3 自增韧Si_3N_4陶瓷的研究进展  16-21
  §1．4 SiC／Si_3N_4纳米复相陶瓷研究概述  21-33
  §1．5 自增韧Si_3N_4和纳米粒子增强Si_3N_4陶瓷的发展方向  33-34
  §1．6 本文的研究目的和研究内容  34-35
  参考文献  35-39
第二章 试验与研究方法  39-48
  §2．1 试验技术路线  39
  §2．2 试验用原材料  39-40
  §2．3 材料的制备  40-43
  §2．4 物理和力学性能测试  43-46
  §2．5 显微组织结构表征方法  46-47
  参考文献  47-48
第三章 自增韧Si_3N_4陶瓷的制备、结构与性能  48-69
  §3．1 前言  48
  §3．2 晶界相设计与配方设计  48-50
  §3．3 自增韧Si_3N_4陶瓷的试验方案  50-51
  §3．4 烧结助剂含量与Y／La比对自韧Si_3N_4陶瓷致密度的影响  51-52
  §3．5 烧结助剂配方与显微结构对弯曲强度的影响  52-58
  §3．6 烧结助剂配方与显微结构对断裂韧性的影响  58-62
  §3．7 制备工艺对自韧Si_3N_4陶瓷高温性能的影响  62
  §3．8 自韧Si_3N_4陶瓷组成、结构、性能关系与增韧机制  62-66
  §3．9 本章小结  66-67
  参考文献  67-69
第四章 Si／C／N纳米微粉的气相合成与表征  69-96
  §4．1 引言  69-70
  §4．2 Si／C／N纳米微粉制备研究概述  70-73
  §4．3 Si／C／N纳米微粉的合成方法  73-77
  §4．4 聚氮硅烷先驱体的合成及其机理  77-82
  §4．5 先驱体裂解制备Si-C-N纳米微粉的机理及对其结构与性能的影响  82-89
  §4．6 Si-C-N纳米微粉的高温结晶化研究  89-93
  §4．7 本章小结  93-94
  参考文献  94-96
第五章 SiCNnp／Si_3N_4纳米复相陶瓷的工艺、性能与结构研究  96-112
  §5．1 前言  96
  §5．2 配方设计与工艺选择  96-98
  §5．3 热压温度对SiCNnp／Si_3N_4性能的影响  98-100
  §5．4 Si-C-N纳米微粉的成分、含量与致密度的关系  100-102
  §5．5 微粉含量与显微结构对强度的影响  102-105
  §5．6 微粉含量与显微结构对韧性的影响  105-107
  §5．7 SiCNnp／Si_3N_4复相陶瓷的高温力学性能  107-110
  §5．8 本章小结  110-111
  参考文献  111-112
第六章 SiCNnp／Si_3N_4复合材料显微结构形成和增韧机理研究  112-133
  §6．1 前言  112
  §6．2 SiCNnp／Si_3N_4复相陶瓷的微观结构及形成过程  112-121
  §6．3 弥散强化与桥联增韧力学模型  121-131
  §6．4 本章小结  131-132
  参考文献  132-133
第七章 SiCNnp／Si_3N_4的氧化行为和热震性能  133-142
  §7．1 前言  133-134
  §7．2 材料及试验方法  134-135
  §7．3 SiCNnp／Si_3N_4复相陶瓷的氧化规律及对材料性能的影响  135-136
  §7．4 SiCNnp／Si_3N_4复相陶瓷的氧化机理探讨  136-139
  §7．5 热震对SiCNnp／Si_3N_4复相陶瓷的结构与性能的影响  139-140
  §7．6 本章小结  140-141
  参考文献  141-142
第八章 结论  142-146
攻读博士期间发表论文题录  146-147
致谢  147

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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