学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

掺镧钛酸铋粉体、陶瓷及薄膜的溶胶-凝胶制备技术与性能研究

作　者: 申林
导　师: 肖定全
学　校: 四川大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: (Bi4-x,Lax)Ti3O12 Sol-Gel 纳米粉体 铁电陶瓷 铁电薄膜 DTA XRD SEM AFM XPS
分类号: TB43
类　型: 博士论文
年　份: 2002年
下　载: 564次
引　用: 4次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


本论文以硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]，硝酸镧(La（NO3）3·6H2O]，钛酸丁酯[（C4H9O）4Ti]为初始原料，采用三种溶胶掇胶（Sol-Gel）工艺，分别制备了不同组分的掺镧钛酸铋(Bi4-x，Lax)Ti3O12（简记为BLT）粉体和陶瓷，在Si基片上制备了不同组分的BLT薄膜；采用红外光谱技术，研究了Sol-Gel的反应机理，由此优化Sol-Gel工艺过程；采用激光光散射颗粒度分析、XRD、SEM、TEM、EDAX、AFM、XPS等现代材料分析表征技术及相关测试技术，研究了BLT粉体的固相反应、结晶性能以及颗粒度大小和分布情况；掺镧钛酸铋陶瓷的物化结构性能以及陶瓷的介电常数和介电损耗；分析研究了BLT薄膜的膜厚、表面形貌与微结构、结晶性能以及化学成分、各元素的化学价态；系统地研究了Bi4Ti3O12的晶体结构，特别是La3+离子的引入对Bi4Ti3O12结构的影响，深入讨论了La3+离子在Bi4Ti3O12中的行为。通过以上研究工作，本论文得到以下具有创新性的研究成果： 1．在配制溶胶时，加入与钛酸丁酯等摩尔量的冰乙酸，可以较好地控制钛的水解聚合反应速度，实现反应的可控性；同时，采用本文提出的工艺，可以制备出结晶性能良好，结构一致的BLT粉体。 2．BLT初始粉体在730℃左右发生固相反应，生成BLT颗粒；730℃以下烧结的粉体为含立方（Bi，La）12TiO20相和单斜(Bi3.6，La0.4)Ti3O12相的混合物，730℃以上烧结的粉体为完全单斜结构的BLT多晶颗粒体。730 四川 大学博士学位论文一 ℃以下烧结的粉体颗粒度为3G100nm，平均颗粒度为60urn左右；730 C以上烧结的粉体颗眯剑窒为3op900nln，平均颗粒度为500nln左右。 3．采用本文工艺制备的BLT陶瓷为类钙钛矿结构，表面致密。BLT陶瓷 的密度随lurk的增加而减小；陶瓷的极化场强约为4．slNjtlllTI，介电 性能为：介电常数。＝425（IkllZ），损耗角正切馆o二0．05（IkHZ）。掺 杂量的研究表明，当XZ0．4时，b的弓！入对介电常数和介电损耗有较 大影响，即使介电常数升高，介电损耗陶氏。 4．SEM W表明：BLT fiqjlgffe面比较致密，结晶胜能比较好，无明显的 裂缝和孔洞等缺陷，晶粒大小比较均匀。AFM进一步分析表明，BLT 薄膜晶粒较小，平均为30nln左右，表面【怖恍猾，均方根面粗糙度为 4．203urn；薄膜厚度约为400urn，折射率为238；消光系数随着n含量 的增加而增加，BLTh、BLT4、BLT6薄胎织引立的消光系数分别为0．0626， 0．0992，0．101。 5．XI（DA表明BLTap结晶性g带敌仔，采用本文工艺能得到沿（00） 高度择优取向的BLT薄膜。XRD 6t15tl－－xrn明，拔您子的引入将引起 晶格畸变，顺破晶格常数：晶格常数C脯鹏子的增加而减小， BLTh、BLT4、BLT6 Hlr组分薄胎织力立的 C olJ为：32．8059、32．7164、 32．58二0。 6．TIS3yli）－－－Ai明，采用本文SolGelu备的BLTop中 Bi、n、i、 O四种元素都以层状类钙钛矿结构中各元素相应的化学态而存在。矿 离子狐（BiZQZ）乍后，对三价 Bi3＋离子的化学环境的影响非常明显， 使其结合能陶巳反之，劲旷 离子对旷离子的化学环境也有影响， 换言之，Bi3＋离子和拔”离于之间相聪响，相互破。 7．通过对比讨论分析并从群论的角度对钛酸秘的晶体结构的研究结果表 明：虽然钛酸秘的尸＝90“，但它仍然属于单斜晶系。

全文目录


第一章 铁电薄膜研究概述  10-46
  1．1 铁电材料基本特性  10-12
  1．2 铁电材料分类  12-16
    1．2．1 铁电材料发展概况  12-13
    1．2．2 铁电体的主要晶体类型  13-16
  1．3 铁电薄膜  16-35
    1．3．1 铁电薄膜材料  16-18
    1．3．2 铁电薄膜的应用  18-29
    1．3．3 铁电薄膜的制备技术  29-35
  1．4 铁电薄膜研究前沿  35-39
    1．4．1 铁电材料研究进展  35-36
    1．4．2 铁电薄膜研究前沿  36-38
    1．4．3 铁电薄膜进一步发展需要克服的主要障碍  38-39
  1．5 铁电薄膜物化结构性能表征  39-45
  1．6 本章小结  45-46
第二章 本论文选题及主要研究内容  46-55
  2．1 选题依据  46-48
  2．2 钛酸铋的主要应用  48-51
  2．3 本论文的主要研究内容与结果  51-55
    2．3．1 主要研究内容  51-52
    2．3．2 主要研究结果  52-53
    2．3．3 本论文主要创新点  53-55
第三章 BLT粉体的Sol-Gel合成技术工艺和反应机理  55-73
  3．1 粉体合成技术概述  55-58
  3．2 掺镧钛酸铋粉体的溶胶凝胶制备  58-67
    3．2．1 原材料及试剂选用  58
    3．2．2 Sol-Gel原理  58-61
    3．2．3 溶液的合成工艺和粉体的制备  61-63
    3．2．4 三种溶胶凝胶工艺粉体的XRD分析  63-67
  3．3 反应机理分析  67-72
  3．4 本章小结  72-73
第四章 BLT粉体制备及物化结构性能表征  73-87
  4．1 引言  73-74
  4．2 掺镧钛酸铋粉体的物化性能表征  74-86
    4．2．1 掺镧钛酸铋粉体的差热及热重分析（DTA—TG）  74-75
    4．2．2 掺镧钛酸铋粉体的透射电子显微镜（TEM）分析  75-78
    4．2．3 掺镧钛酸铋粉体的激光光散射颗粒度分析  78-81
    4．2．4 掺镧钛酸铋粉体的XRD分析  81-86
  4．3 本章小结  86-87
第五章 BLT陶瓷的制备及物化结构和介电性能表征  87-96
  5．1 掺镧钛酸铋陶瓷的制备工艺  87-88
  5．2 掺镧钛酸铋陶瓷的XRD相结构分析  88-90
  5．3 掺镧钛酸铋陶瓷的SEM形貌分析  90-91
  5．4 BLT陶瓷密度的测量与分析  91-92
  5．5 掺镧钛酸铋陶瓷的介电性能表征  92-94
  5．6 本章小结  94-96
第六章 BLT薄膜的Sol-Gel制备技术及物化性能表征  96-130
  6．1 引言  96-98
  6．2 掺镧钛酸铋薄膜的制备工艺  98-99
  6．3 BLT薄膜厚度的测量  99-102
  6．4 BLT薄膜的X射线衍射（XRD）分析  102-110
    6．4．1 相同组分不同退火温度BLT薄膜的X射线洐射分析  102-108
    6．4．2 相同退火温度不同组分BLT薄膜的X射线洐射分析  108-110
  6．5 BLT薄膜的表面形貌和微结构分析  110-116
    6．5．1 BLT薄膜SEM分析  110-111
    6．5．2 BLT薄膜AFM分析  111-116
  6．6 BLT薄膜成分和表面态分析  116-129
    6．6．1 BLT薄膜成分分析  116-117
    6．6．2 BLT薄膜各元素化学态分析  117-129
  6．7 本章小结  129-130
第七章 掺镧钛酸铋晶体结构的系统分析  130-146
  7．1 钛酸铋及掺镧钛酸铋的晶体结构分析  130-133
    7．1．1 Bi4Ti3O12的晶体结构  130-132
    7．1．2 Bi_（4-x）La_xTi_3O_（12）的结构分析  132-133
  7．2 La的引入对Bi_4Ti_3O_（12）结构的影响  133-135
  7．3 La的引入对Bi_4Ti_3O_（12）中各元素结合能的影响  135-144
    7．3．1 结合能  136-143
    7．3．2 化学成分分析  143-144
  7．4 本章小结  144-146
第八章 本文研究成果及对进—步开展BLT研究的建议  146-150
  8．1 本论文研究成果  146-148
  8．2 主要创新点及其意义  148
  8．3 对进一步开展BLT研究的建议  148-150
参考文献  150-165
致谢  165-166
作者在攻读博士学位期间发表的论文及主要论著目录  166-167

相似论文

  1. TZ3Y20A-SrSO4陶瓷基复合材料的制备及摩擦学性能,TB332
  2. 铁电薄膜与组分梯度铁电薄膜的性能研究,TM221
  3. 污泥/煤灰渣物相变化与熔融特性研究,X703
  4. 高校科技创新能力与区域经济发展实证研究,G644
  5. 钛酸锶钡钙基铁电陶瓷的介电性能研究,TQ174.1
  6. PtRh/Pt5/C催化剂的制备、表征及乙醇电催化氧化的研究,TM911.4
  7. Ba0.8Sr0.2TiO3/CoFe2O4多铁薄膜的制备及性能研究,O484.1
  8. 纳米制冷剂池沸腾换热特性的研究,TB64
  9. 低温等离子体线状射流的研究,O53
  10. 基于APTES和蛋白A联合固定化技术的乙肝病毒免疫生物传感器敏感膜的制作研究,TP212.3
  11. 基于图像处理的熔喷超细纤维直径测试方法研究,TP274
  12. 不同根管内处理方法对纤维桩粘接效果的影响,R783
  13. 不同粘结前处理剂/酸蚀剂处理后牙本质胶原纤维塌陷程度的原子力显微镜观察,R781.2
  14. 金属/锗硅固相反应及其接触特性研究,TN304
  15. 复配乳化剂提高酵母抗冻性及改善冷冻面团品质的研究,TS213.2
  16. 新型反应器制备阻燃型Mg（OH）_2、LDHs纳米粉体及其应用研究,TB383.1
  17. 纳米ITO粉末制备工艺技术的研究,TB383.1
  18. 复合金磁性γ-Fe_2O_3纳米粒子的制备研究,TB383.1
  19. 纳米无机阻燃剂表面包覆锡酸锌的合成与应用,TB383.1
  20. 射干异黄酮提取工艺和指纹图谱鉴定研究,TQ461
  21. 纤维混凝土的孔结构特征与耐久性分析,TU528.572

中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工业通用技术与设备 > 薄膜技术
© 2012 www.xueweilunwen.com