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白桦树皮中生物活性物质的提取与利用技术研究

作　者: 丁为民
导　师: 阎秀峰
学　校: 东北林业大学
专　业: 森林植物资源学
关键词: 白桦树皮生物活性物质提取利用
分类号: S792.15
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

白桦是东北林区的主要阔叶树种,是黑龙江省重要的林木资源。白桦树皮是白桦采伐与加工过程中的主要剩余物,是重要的生物质资源,含有多种具生物活性的物质。本项研究以白桦树皮为原料,利用现代化工技术,形成一套获取白桦树皮精油、桦木醇、单宁类物质的完整技术,探讨桦木醇衍生物的制备与精油、单宁类物质在日化及防腐领域的利用技术以及提取剩余物的再利用技术,以此为基础建立白桦树皮的综合利用模式,主要成果如下：1.运用均匀设计法优化了桦木醇的乙醇回流提取、微波辅助提取、超声波辅助提取和超临界二氧化碳流体萃取工艺,初步探讨了连续浸提法中乙醇体积分数、提取时间对桦木醇提取效果的影响。通过对比各种提取方法的桦木醇提取率、提取物中桦木醇含量,同时考虑提取连续性、环境保护、成本、设备要求等方面因素,认为超临界二氧化碳流体萃取法提取桦木醇最具工业化应用前景。超临界二氧化碳流体萃取法的最佳工艺条件是：萃取温度32℃、萃取压力8 Mpa、萃取时间1 h。利用此条件连续萃取两次,桦木醇平均提取率达到85.27%,纯度达到67.86%。以液固比为15：1-20：1(mL：g)的乙酸乙酯对各种不同提取方法所得白桦树皮提取物中的桦木醇进行初级分离纯化,桦木醇溶出率均达到或超过95%,效果好且符合环保要求,以无水乙醇为溶剂,在液固比为30：1(mL：g)的条件下,进行重结晶,桦木醇的纯度最高可达98.13%,该方法适于大规模分离纯化桦木醇且产品纯度能够满足药用研究要求。2.采用正交试验设计,确定了白桦树皮精油超临界流体萃取的较佳工艺条件：萃取温度50℃、萃取压力45 MPa、萃取时间1 h,白桦树皮精油得率达到0.54%。以水-乙醇溶液为溶剂,运用均匀设计法优化了白桦树皮单宁的传统热提取和超声波辅助提取工艺。综合各方面因素,认为超声波辅助提取法提取白桦树皮单宁更具应用前景,在乙醇体积分数为30%、提取时间为2 h、提取温度为35℃、超声波功率为250 W、液固比为18.5：1(mL：g)的条件下超声波辅助提取白桦树皮中单宁类物质,提取物得率达到12.57%,提取物中单宁类物质含量达45.68%。3.在上述研究的基础上,通过对不同提取路线进行比较,选定超临界二氧化碳萃取桦木醇-超临界二氧化碳萃取精油-超声波辅助水-醇提取单宁的依次提取为较优提取路线。按此工艺路线处理白桦树皮,避免了提取过程中桦木精油、桦木醇、桦木单宁相互影响,符合环保要求,单元生产成本低、利用效率高。4.探讨了以桦木醇为原料,利用三氯异氰尿酸/TEMPO体系将桦木醇氧化至桦木醛,再用Ag2O/KOH体系氧化至桦木酸合成路线的可行性,此合成路线避免了3α-异构体的生成,具有一定的应用前景。对桦木醇的C-30位进行了初步修饰,得到30-溴代-3,28-二乙酰化桦木醇和30-溴代桦木醇两种桦木醇衍生物。将超临界CO2流体萃取法得到的白桦树皮精油用于制备水基香精,确定吐温-60、OP-10为白桦树皮精油较优的增溶剂。以白桦树皮单宁类物质提取物做助剂制备转化型除锈防锈底漆,该防锈底漆在耐化学性和抗水性等方面都比普通防锈漆优越。5.探讨了白桦树皮精油-桦木醇-单宁提取剩余物再利用技术。以提取剩余物为原料,在水热反应釜中,以体积分数为80%的1,4-丁二醇水溶液作溶剂、提取温度为220℃、提取时间为90 min、液固比为14：1(mL：g),提取木质素,得率可达36.3%。通过红外光谱分析,确定高沸醇溶剂法所得木质素中存在较多的活性基团,具有一定的应用价值。以提取剩余物为原料,采用氯化锌法制活性炭,在一定的工艺条件下,氯化锌溶液质量分数20%、活化时间90 min、活化温度600℃,制得活性炭产品,得率为54.6%,产品的碘吸附值为959.3 mg/g；亚甲基蓝吸附值为12.6 mL/0.1g有助于白桦树皮的全面利用。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-12
1 绪论  12-24
  1.1 白桦树皮概述  12-13
    1.1.1 白桦树皮化学组成  12-13
    1.1.2 白桦树皮的利用  13
  1.2 桦木醇的研究进展  13-23
    1.2.1 桦木醇的结构特征及物理性质  13-14
    1.2.2 桦木醇的提取与纯化  14-15
    1.2.3 桦木醇定量分析  15
    1.2.4 桦木醇衍生物制备  15-21
    1.2.5 桦木醇及衍生物的生物活性  21-23
  1.3 立题依据及目的意义  23-24
2 白桦树皮中桦木醇的提取及衍生物制备  24-55
  2.1 白桦树皮中桦木醇的提取  24-38
    2.1.1 材料与仪器  24-25
    2.1.2 实验方法  25-28
    2.1.3 结果与讨论  28-38
  2.2 桦木醇的分离纯化  38-42
    2.2.1 材料与仪器  39
    2.2.2 实验方法  39
    2.2.3 结果与讨论  39-42
  2.3 桦木醇衍生物的制备  42-53
    2.3.1 二步法制备桦木酸  42-45
    2.3.2 桦木醇溴代衍生物的制备  45-53
  2.4 本章小结  53-55
3 白桦树皮中精油和单宁类物质的提取与利用  55-73
  3.1 白桦树皮精油提取  55-60
    3.1.1 材料与仪器  55-56
    3.1.2 实验方法  56
    3.1.3 结果与讨论  56-60
  3.2 白桦树皮中单宁类物质的提取  60-67
    3.2.1 材料与仪器  60
    3.2.2 实验方法  60-62
    3.2.3 结果与讨论  62-67
  3.3 白桦树皮精油与单宁类物质的初步利用  67-71
    3.3.1 水基白桦树皮精油的配制  67-69
    3.3.2 转化型除锈防锈底漆  69-71
  3.4 本章小结  71-73
4 白桦树皮中生物活性物质依次提取工艺研究  73-80
  4.1 材料与仪器  73
    4.1.1 原料  73
    4.1.2 试剂  73
    4.1.3 仪器  73
  4.2 实验方法  73-77
    4.2.1 桦木醇-精油-单宁依次提取  73-75
    4.2.2 精油-桦木醇-单宁依次提取  75-76
    4.2.3 单宁-桦木醇-精油依次提取  76-77
  4.3 结果讨论  77-79
  4.4 本章小结  79-80
5 白桦树皮提取剩余物利用研究  80-86
  5.1 材料与仪器  80-81
    5.1.1 原料与试剂  80-81
    5.1.2 仪器  81
  5.2 实验方法  81-82
    5.2.1 高沸醇溶剂法提取木质素  81
    5.2.2 氯化锌法制活性炭  81-82
  5.3 结果与讨论  82-85
    5.3.1 高沸醇溶剂法提取工艺优化  82-83
    5.3.2 HBS木质素的红外光谱分析  83
    5.3.3 活性炭制备工艺条件优化  83-85
  5.4 本章小结  85-86
结论  86-88
参考文献  88-95
附录部分化合物核磁共振谱图  95-98
攻读学位期间发表的学术论文  98-99
致谢  99-100

白桦树皮中生物活性物质的提取与利用技术研究

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