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射频反应磁控溅射制备氮化铜纳米薄膜及其场发射性能研究

作　者: 王涛
导　师: 谢二庆
学　校: 兰州大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 氮化铜薄膜射频反应磁控溅射电阻率光学带隙场发射
分类号: O484.42
类　型: 博士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

Cu₃N薄膜是近几年来研究的热点材料之一，在室温下相当稳定并且热分解温度较低，分解后生成的铜膜与分解前的氮化铜膜在红外及可见光区的反射率差别非常大，有望成为光存储器件中光存储介质的备选材料，与现有的一次性光存储碲基无机相变材料相比，它还具有无毒、廉价的优点。此外，Cu₃N薄膜还可用作在Si片上沉积金属Cu线的缓冲层、低磁阻隧道结的障碍层、自组装材料的模板等。到目前为止，Cu₃N薄膜的物理及化学性质仍然不是很清楚，大多数研究工作仍处于制备层次上，不同的制备工艺对Cu₃N薄膜性能的影响很大。国际上报道的有关Cu₃N薄膜的物理及化学性质并不一致。而国内有关Cu₃N薄膜的研究报道也很少，因此开展这方面的研究工作是非常必要的。到现在为止，很多方法都用来制备氮化铜薄膜，包括离子束辅助沉积、射频磁控反应溅射和溅射沉积等。目前使用最多的是具有高效性和简便性的射频磁控反应溅射方法。本论文利用射频磁控反应溅射方法制备了纳米Cu₃N薄膜，并对其结构和性质进行了研究，主要内容包括：1．研究了溅射气体中的氢气对薄膜生长行为的影响。不同H₂/N₂比例制备的氮化铜薄膜中都发生了氮化铜的优先生长。在0%H₂/N₂比例样品中观察到了氮化铜强的（100）特征峰，在2%-10%H₂/N₂比例的样品中，虽然膜中Cu/N相对比例明显随着H₂/N₂比例改变，但是即使在10%H₂/N₂比例情况下，膜的结构也仅仅显示了很小的改变。这表明薄膜沿择（100）晶向的择优生长取向不会随H₂/N₂比例的升高而发生明显的改变，溅射气体中的氢气对生长行为的影响是相当小的。2．研究了反应气体中H₂/N₂的比例对薄膜的晶格常数、电阻率、光学带隙等物理性质的影响。XRD分析表明，晶粒尺度在纳米量级，由于氢气的限制成核作用，晶粒大小随H₂/N₂比例增大而增大；氮化铜薄膜中氮含量随着H₂/N₂比例增大而减小，晶格常数随之减小；样品光学带隙随着H₂/N₂比例提高单调减小，证明H掺杂可以在一定范围内有效地调整Cu₃N薄膜的光学带隙；通过空气环境中的热重分析表明，随着H₂/N₂比例提高，薄膜中氮含量减小，导致氮化铜薄膜更倾向于在低温下热氧化，表现出差的稳定性，同时在分解过程中也表现出更大的样品增重；随着H₂/N₂比例提高，Cu₃N薄膜电阻率减小，这是由于随着氢气比例增加，薄膜中未发生Cu原子填隙到Cu₃N晶格的体心空位的现象，过量的Cu原子以无定形态形式沉积于晶界作为施主提供电子作为载流子从而降低了电阻系数，Cu₃N薄膜电阻率的可控性为其在微电子方面的应用拓宽了范围，有很好的应用前景。3．利用二极管结构场发射测试装置，对Cu/N比例为3．3：1的Cu₃N薄膜进行场发射测试，薄膜场发射电流很不稳定，且发射开启电场较高，发射电流较小。通过增加源气体中H₂含量，薄膜中铜含量增加至80．8 at．%，对该氮化铜薄膜进行场发射测试，发现场发射比较稳定，发射电流可以达到实际应用要求，但开启电场仍然较高。分析认为薄膜中铜含量的增加有助于提高氮化铜薄膜场发射性质。4．利用肖特基发射、SCLC效应、SCLC+PF效应的理论公式依次对氮化铜薄膜场发射数据进行拟合，其拟合相关系数都比较高，证明这些效应在氮化铜薄膜的场发射过程中都起到了一定的作用，我们所观察到的场发射Ⅰ-Ⅴ关系其实是各种传导机制与FN表面发射机制共同作用的结果。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章绪论  12-44
  1.1 纳米薄膜材料研究概述  12-19
    1.1.1 概述  12
    1.1.2 薄膜的定义  12-13
    1.1.3 薄膜的特征  13-15
    1.1.4 薄膜的制备技术  15-18
    1.1.5 薄膜的应用  18-19
  1.2 光存储材料  19-23
    1.2.1 概述  19
    1.2.2 磁光存储材料  19-20
    1.2.3 色心存储材料  20
    1.2.4 光子选通光谱烧孔材料  20-22
    1.2.5 电子俘获型掺稀土光存储材料  22-23
  1.3 场致电子发射理论  23-37
    1.3.1 概述  23-24
    1.3.2 场致电子发射的几个相关概念  24-26
    1.3.3 电子的发射  26-32
    1.3.4 介质薄膜场致电子发射  32-33
    1.3.5 电子在薄膜体内的传导  33-34
    1.3.6 场致电子发射研究历史、现状  34-35
    1.3.7 场发射的应用及进展  35-37
  1.4 选题依据与主要研究内容  37-39
    1.4.1 选题依据与意义  37-38
    1.4.2 主要研究内容  38-39
  参考文献  39-44
第二章氮化铜薄膜的研究进展及现状  44-64
  2.1 引言  44-45
  2.2 氮化铜的晶体结构及其特性  45-46
  2.3 氮化铜薄膜的形貌特征  46-47
  2.4 氮化铜薄膜的电学性能  47-52
  2.5 氮化铜薄膜的光学性能  52-54
  2.6 氮化铜薄膜的热稳定性能  54
  2.7 氮化铜薄膜的力学性能和耐腐蚀性能  54-55
  2.8 H对薄膜生长行为的影响  55
  2.9 Cu_3N薄膜中Cu,N离子的状态  55-57
  2.10 氮化铜薄膜的应用前景  57-61
  参考文献  61-64
第三章材料的制备与表征  64-84
  3.1 气相沉积技术  64-66
    3.1.1.气相沉积技术分类  64-65
    3.1.2.气相沉积的特点  65-66
    3.1.3.气相沉积技术的应用  66
  3.2 磁控溅射技术  66-73
    3.2.1.溅射原理  66-68
    3.2.2.磁控溅射  68-70
    3.2.3.反应磁控溅射  70-72
    3.2.4.中频磁控溅射  72-73
  3.3 实验设备介绍  73-75
  3.4 论文涉及的表征方法  75-82
    3.4.1 X射线衍射(XRD)  75-76
    3.4.2 傅立叶变换红外(FTIR)光谱  76
    3.4.3 Raman光谱  76-77
    3.4.4 X射线光电子能谱(XPS)  77-78
    3.4.5 扫描电子显微镜(SEM)  78-79
    3.4.6 紫外可见分光光度计(UV-Vis)  79-80
    3.4.7 热重分析  80
    3.4.8 AFM  80-82
  参考文献  82-84
第四章氮化铜薄膜的制备和性能研究  84-104
  4.1 样品的制备与表征  84-85
    4.1.1 实验设备  84
    4.1.2 样品的制备与表征  84-85
  4.2 不同条件下制备Cu_3N纳米薄膜的晶体结构和形貌  85-93
    4.2.1 Cu_3N纳米薄膜的晶体结构  86-89
    4.2.2 氮化铜纳米薄膜的表面、断面形貌  89-93
  4.3 Cu_3N薄膜的热稳定性  93-94
  4.4 Cu_3N薄膜的光学性能  94-96
  4.5 Cu_3N薄膜的电学性能  96-98
  4.6 Cu_3N薄膜中Cu、N离子的状态  98-100
  4.7 小结  100-102
  参考文献  102-104
第五章氮化铜薄膜场发射研究  104-120
  5.1 场发射测试装置  105-106
  5.2 氮化铜薄膜场发射测试  106-109
  5.3 铜含量增加对氮化铜场发射的影响  109-111
  5.4 氮化铜场发射性质分析  111-115
    5.4.1 肖特基发射  112-113
    5.4.2 SCLC效应  113-114
    5.4.3 SCLC+PF效应  114-115
  5.5 小结  115-116
  参考文献  116-120
第六章总结与展望  120-124
博士期间发表的成果  124-126
致谢  126

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