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夹层结构SiCf/SiC雷达吸波材料设计、制备及性能研究

作　者: 刘海韬
导　师: 王军；程海峰
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: SiCf/SiC复合材料 雷达吸波材料 夹层结构 界面相 高温介电常数 高温吸波性能
分类号: TB34
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


针对超声速巡航导弹、新一代战机等军事飞行器对高温结构吸波材料的需求,通过系统的材料体系分析,选取力学性能优良、介电性能可调的国产连续碳化硅纤维增强碳化硅基(SiCf/SiC)复合材料为高温吸波材料体系。通过一种夹层结构吸波材料的创新设计,在攻克国产SiC纤维电性能调控、SiCf/SiC复合材料界面相制备以及SiCf/SiC复合材料高温介电性能演化机理等关键技术的基础上,成功地制备出了吸波性能优良的SiCf/SiC吸波材料。本文提出了夹层结构吸波材料(sandwich structural radar absorbing materials, SSRAMs),根据SSRAMs的结构特点,编写了相关软件并对SSRAMs的吸波性能进行了优化计算。结果表明,当介质层具有合适的介电常数、吸收层具有适当的方阻、材料厚度为5~6mm时,SSRAMs具有优良的吸波性能,低于-10dB的带宽可以达到12GHz。就SSRAMs吸波性能对各参数的敏感度进行了分析,研究表明,在适当的参数范围内,SSRAMs的带宽特性对参数变化不敏感,证明SSRAMs吸波性能具有较好的鲁棒性,有利于SSRAMs的实现。利用树脂基复合材料对SSRAMs进行了实验验证,实验与设计结果吻合较好。通过SSRAMs的参数优化,明确了SSRAMs各组分对材料的性能要求,为夹层结构SiCf/SiC吸波材料的研究奠定了理论基础。为满足SSRAMs介质层的性能要求,首先对采用原始SiC纤维利用热模压—先驱体浸渍裂解(HP-PIP)工艺制备的2D-SiCf/SiC复合材料性能进行了研究。研究表明,其弯曲强度和断裂韧性分别为268.8MPa和12.9MPa·m1/2,力学性能优良,但其介电常数较大,与SSRAMs介质层介电性能要求相距甚远。XPS、HRTEM分析表明,SiC纤维表面存在一层20~30nm、涡轮层状结构碳层,此低电阻率碳层的存在是导致SiCf/SiC复合材料介电常数过高的根本原因,故须将其除去。对常用的除碳方法进行了分析,选定空气氧化工艺为纤维表面除碳方法。就纤维氧化除碳工艺对SiC纤维以及2D-SiCf/SiC复合材料性能和微观结构影响进行了研究。研究发现,600℃、热处理时间为60min时,纤维强度保留率为89.6%,电阻率达到106?·cm量级,并且纤维表面有SiO2层形成;此时SiCf/SiC复合材料介电常数可满足SSRAMs介质层要求,但复合材料强度降至除碳前的48.4%。复合材料断口形貌和界面微结构分析表明,纤维表面碳层去除后,过强的界面结合强度和过低的纤维就位强度是导致复合材料强度下降的根本原因。要解决这一问题,需要在SiCf/SiC复合材料中制备合适的界面相。从改善SiCf/SiC复合材料力学性能以及保证其介电性能角度考虑,分别选取化学气相沉积工艺(CVD)制备的SiC以及浸涂工艺(dip-coating)制备的BN为SiCf/SiC复合材料的界面相材料。利用优化的工艺参数在SiC纤维表面制备了0.4μm厚、连续致密的CVD-SiC涂层,研究表明,CVD-SiC界面相可使SiCf/SiC复合材料弯曲强度增至除碳后的1.5倍,但是由于CVD-SiC沉积过程中碳层的产生,导致复合材料的介电常数过高,不满足SSRAMs介质层的介电常数要求。BN界面相具有层状晶以及低介电常数特性,是介质层SiCf/SiC复合材料较理想的界面相材料。采用工艺相对简单的浸涂工艺,利用低浓度的先驱体溶液,经多次浸渍—热处理工艺在纤维表面成功地制备出了连续致密的BN涂层。研究表明,当经3次BN界面相处理后,SiCf/SiC复合材料的弯曲强度达到最大值,由未经BN界面相处理的130.2MPa增至185.6MPa;并且,由于BN的低介电常数特性,经BN界面相处理后,SiCf/SiC复合材料的介电常数基本不变,可以满足SSRAMs介质层的介电常数要求。由于SiCf/SiC吸波材料主要在高温环境下服役,因此开展了介质层SiCf/SiC复合材料高温介电性能以及吸收层SiC纤维布高温方阻特性研究。Debye方程分析以及实验结果均表明,SiCf/SiC复合材料的介电常数实部与虚部均随温度的升高而增加,ε’由常温时的6.3增加到700℃时的6.6,ε"由0.1增加到0.4。SiCf/SiC复合材料的介电常数在不同温度区间均可满足SSRAMs介质层介电性能要求。高温考核后材料成分分析表明,SiCf/SiC复合材料存在一定高温氧化现象,导致高温考核后材料常温介电常数略有降低,ε’由考核前的6.3降到6.1,ε"由0.1降到0.04。TG、EDS等分析表明,SiCf/SiC复合材料高温氧化主要发生在材料表面,材料内部成分变化不大。吸收层SiC纤维布温度—方阻特性研究表明,由于碳层电导率的PTC特性,使SiC纤维布在惰性气氛下方阻基本呈线性下降,常温方阻为120?/□、160?/□时可分别降至700℃时的95?/□、120?/□,并且具有优异的温度—方阻循环特性。在氧化性气氛下,由于碳层的氧化致使SiC纤维布方阻在温度高于400℃时急剧增加。解决了吸波材料结构设计、SiCf/SiC复合材料介电性能调控、力学性能改进、高温介电性能演化机理等问题后,利用优化的工艺参数,分别利用满足介质层以及吸收层电性能要求的SiC纤维布,通过HP-PIP工艺制备出了夹层结构SiCf/SiC吸波材料。常温反射率测试结果表明,实验与设计结果吻合较好,制备出的SiCf/SiC吸波材料具有优异的吸波性能。对SiCf/SiC吸波材料高温反射率进行了测试,总体看来,SiCf/SiC吸波材料吸波性能随温度的变化范围不大,在不同温度区间均具有优良的吸波性能,表现出了优异的耐高温、抗氧化特性。对夹层结构SiCf/SiC吸波材料反射率随温度的变化机理进行了研究,研究表明,纤维表面碳层电导率的PTC特性导致的吸收层方阻随温度的变化是致使SiCf/SiC吸波材料反射率随温度变化的根本原因。

全文目录


摘要  12-15
Abstract  15-18
第一章 绪论  18-41
  1.1 高温雷达吸波材料概述  19-21
    1.1.1 国内外研究现状  19-20
    1.1.2 发展趋势  20-21
  1.2 连续纤维增强陶瓷基吸波材料体系分析  21-29
    1.2.1 连续纤维  21-23
    1.2.2 陶瓷基体  23-24
    1.2.3 界面相  24-29
    1.2.4 高温吸收剂  29
  1.3 SiCf/SiC 复合材料制备工艺  29-32
    1.3.1 PIP 工艺  29-30
    1.3.2 CVI 工艺  30
    1.3.3 LSI 工艺  30-31
    1.3.4 SI-HP 工艺  31-32
  1.4 雷达吸波材料优化设计方法  32-36
    1.4.1 反射率计算方法  32-34
    1.4.2 吸波性能优化设计方法  34-36
  1.5 材料高温介电性能研究进展  36-39
    1.5.1 理论基础  36
    1.5.2 测试方法  36-37
    1.5.3 SiC 类材料高温介电性能研究进展  37-39
  1.6 论文研究目的与研究内容  39-41
    1.6.1 研究目的  39
    1.6.2 研究内容  39-41
第二章 实验与研究方法  41-52
  2.1 实验原材料  41-42
    2.1.1 连续纤维  41
    2.1.2 陶瓷先驱体  41
    2.1.3 惰性填料  41
    2.1.4 其它原料  41-42
  2.2 材料制备工艺  42-43
    2.2.1 2D-SiCf/SiC 复合材料成型工艺  42-43
    2.2.2 纤维SiC 涂层的制备  43
    2.2.3 纤维BN 涂层的制备  43
  2.3 性能测试  43-50
    2.3.1 SiC 纤维强度测试  43-44
    2.3.2 SiC 纤维电性能测试  44-47
    2.3.3 复合材料密度与孔隙率测试  47
    2.3.4 复合材料力学性能测试  47-48
    2.3.5 复合材料常温介电常数及反射率测试  48-49
    2.3.6 复合材料高温介电常数及反射率测试  49
    2.3.7 复合材料高温电阻率测试  49-50
  2.4 分析与表征  50-52
    2.4.1 XRD 分析  50
    2.4.2 IR 分析  50
    2.4.3 EDS 分析  50
    2.4.4 XPS 分析  50-51
    2.4.5 Raman 分析  51
    2.4.6 元素分析  51
    2.4.7 TG 分析  51
    2.4.8 SEM 分析  51
    2.4.9 TEM 分析  51-52
第三章 吸波材料结构设计及其对材料各组分性能要求  52-67
  3.1 常用吸波材料特性分析以及陶瓷基吸波材料结构设计  52-56
    3.1.1 常用吸波材料特性分析  52-55
    3.1.2 陶瓷基吸波材料结构设计  55-56
  3.2 SSRAMs 吸波性能优化及其对材料各组分性能要求  56-62
  3.3 SSRAMs 吸波性能参数敏感度研究  62-64
  3.4 SSRAMs 实验验证  64-65
  3.5 本章小结  65-67
第四章 SiC 纤维预处理工艺对SiCf/SiC 复合材料性能影响  67-87
  4.1 原始SiCf/SiC 复合材料力学以及介电性能研究  67-69
    4.1.1 原始SiCf/SiC 复合材料力学性能研究  67-69
    4.1.2 原始SiCf/SiC 复合材料介电性能研究  69
  4.2 原始SiC 纤维微观结构以及电性能研究  69-74
    4.2.1 原始SiC 纤维微观结构研究  69-71
    4.2.2 原始SiC 纤维表面特性研究  71-73
    4.2.3 原始SiC 纤维电性能研究  73-74
  4.3 SiC 纤维表面氧化除碳工艺对纤维性能影响  74-78
    4.3.1 纤维表面氧化除碳工艺对SiC 纤维电性能影响  74-75
    4.3.2 纤维表面氧化除碳工艺对SiC 纤维力学性能影响  75-76
    4.3.3 氧化除碳后纤维表面特性研究  76-78
  4.4 SiC 纤维表面氧化除碳工艺对SiCf/SiC 复合材料性能影响  78-85
    4.4.1 纤维表面氧化除碳工艺对SiCf/SiC 复合材料介电性能影响  78-79
    4.4.2 纤维表面氧化除碳工艺对SiCf/SiC 复合材料力学性能影响  79-80
    4.4.3 纤维表面氧化除碳工艺对SiCf/SiC 复合材料微观结构影响  80-85
  4.5 本章小结  85-87
第五章 界面相制备及其对SiCf/SiC 复合材料性能影响  87-111
  5.1 CFRCMCs 界面相类型及其在CFRCMCs 中作用分析  87-91
    5.1.1 界面相与纤维弱结合  88-89
    5.1.2 界面相与纤维强结合且界面相具有层状晶结构  89
    5.1.3 界面相与纤维强结合且界面相为((X-Y)n)多层结构  89-90
    5.1.4 界面相与纤维强结合且界面相为多孔结构  90-91
    5.1.5 非理想界面相  91
  5.2 SiC 界面相的制备及其对SiCf/SiC 复合材料性能影响  91-101
    5.2.1 CVD-SiC 涂层的制备及其特性研究  92-94
    5.2.2 CVD-SiC 涂层对SiC 纤维性能影响  94-95
    5.2.3 CVD-SiC 界面相对SiCf/SiC 复合材料性能影响  95-101
  5.3 BN 界面相的制备及其对SiCf/SiC 复合材料性能影响  101-109
    5.3.1 BN 涂层的制备及其特性研究  101-106
    5.3.2 BN 涂层对SiC 纤维性能影响  106-107
    5.3.3 BN 界面相对SiCf/SiC 复合材料性能影响  107-109
  5.4 本章小结  109-111
第六章 SiCf/SiC 复合材料高温介电性能研究  111-127
  6.1 SiCf/SiC 复合材料介电常数随各参数变化机理研究  111-115
    6.1.1 介电常数随频率变化关系  111-113
    6.1.2 介电常数随温度变化关系  113-115
  6.2 SiCf/SiC 复合材料高温介电性能研究  115-122
    6.2.1 SiCf/SiC 复合材料高温电导特性研究  115-117
    6.2.2 SiCf/SiC 复合材料高温介电常数研究  117-120
    6.2.3 高温氧化对SiCf/SiC 复合材料成分与结构影响  120-122
  6.3 吸收层SiC 纤维布高温电性能研究  122-126
    6.3.1 惰性气氛下SiC 纤维布方阻随温度变化关系  123-124
    6.3.2 空气气氛下SiC 纤维布方阻随温度变化关系  124-126
  6.4 本章小结  126-127
第七章 夹层结构SiCf/SiC 吸波材料制备及其高温吸波性能研究  127-137
  7.1 SiCf/SiC 吸波材料制备及其高温吸波性能考核  127-131
    7.1.1 SiCf/SiC 吸波材料的制备  127-128
    7.1.2 SiCf/SiC 吸波材料高温吸波性能考核  128-131
  7.2 SiCf/SiC 吸波材料反射率随温度演化机理研究  131-136
    7.2.1 热膨胀对SiCf/SiC 吸波材料反射率影响  131
    7.2.2 介质层介电常数实部对SiCf/SiC 吸波材料反射率影响  131-132
    7.2.3 介质层介电常数虚部对SiCf/SiC 吸波材料反射率影响  132-133
    7.2.4 吸收层方阻对SiCf/SiC 吸波材料反射率影响  133-136
  7.3 本章小结  136-137
第八章 结论与展望  137-140
致谢  140-142
参考文献  142-152
作者在学期间取得的学术成果  152-154
附录A 缩略语表  154

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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